硅胶基质离子交换填料的制备及在环境、食品中的应用-药物分析专业论文.docxVIP

摘 要 硅胶基质的填料拥有较高的比表面积，较好的机械强度，稳定的物理化学性 质，易于表面修饰以及较高的生物相容性等优势，是目前比较理想的分离基质材 料，被广泛应用于色谱、环境科学和催化技术等领域。 硅胶的制备及功能化是硅胶基质填料制备的重要步骤。目前对于球形硅胶的 研究最为深入，主要的方法有溶胶 -凝胶法，喷雾干燥法及硅珠堆砌法，这些方 法生产的产品各自有优势，但也存在一定的问题，如形状不规则，机械稳定性差 老化时间长及产率低等缺点。硅胶的表面修饰主要的方法是利用有机硅烷试剂与 硅胶表面的硅羟基反应的方法，可以方便的获得功能团密度高的功能化硅胶，但 是由于缺少合适的有机硅烷试剂，部分离子交换填料难以获得较高的离子交换容 量。 本毕业论文的目标是建立一种球形度好，机械强度高，高产率，老化时间短 的二氧化硅微球的制备方法。制备羧基及季铵基硅烷试剂，对二氧化硅进行表面 修饰，以获得高交换容量的硅胶基质离子交换填料。 以丙烯酰胺为聚合单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，分散在硅溶胶水 相中，反相悬浮聚合生成复合微球，聚合反应生成的聚丙烯酰胺作为硅胶微球的 结构导向试剂，成功的开发出一种球形度好，机械强度高，产率高，制备时间短 的二氧化硅微球制备方法。并通过γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙 酸的反应制备得羧基硅烷试剂，对硅胶微球进行表面修饰，制备了高交换容量的 弱阳离子交换（WCX）填料，考察了其在水溶液中对重金属 Cu2+的吸附性能。 利用γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷与三乙胺盐酸盐反应，获得了一种季铵 硅烷，将键合于硅胶表面。以无定形硅胶为基质，用季铵硅烷进行季铵化修饰， 将制备得到的强阴离子交换（SAX）填料装填成 SPE 柱，考察了 SAX SPE 柱的 饱和吸附量，最适 pH，洗脱剂等条件，对果冻中的苯甲酸及山梨酸两种防腐剂 进行了同时检测，结果表明该法具有较高的回收率。将 5 μm 的季铵化球形硅胶 装填色谱柱，通过不同的化合物评价了其色谱性能。用该色谱柱考察了对葡萄糖 及葡萄糖酸钠分离的盐浓度、pH、有机相比例等色谱条件，对比反相色谱，离 子交换色谱对葡萄糖及葡萄糖酸钠的分离是一种简单、分离度高、分析时间短、 绿色的分析方法。 关键词：反相悬浮聚合法 离子交换色谱 重金属离子 防腐剂 葡萄糖酸钠 ABSTRACT Silica-based support is ideal for separating because of the advantages of the high specific surface area, good mechanical strength, stable physical and chemical properties, easy surface modification and good biocompatibility,. Silica-based support is widely used in field of chromatography, environmental science and catalytic technology. The synthesis and functionalization of silica are important steps of preparation of silica-based support. Nowadays synthesis of silica spheres has been studied deeply. The most popular methods include sol-gel method, spray drying method and polymerization induced colloid aggregation (PICA) method. However, the irregular shape, the poor mechanical stability and low productivity of products are the deficiency of these methods. The most popular modification method of silica gel surface is the reaction of organic silane reagents and Si-OH. Due to the lack of suitable organic silane reagents, some ion-exchange supports with high exchange capacity cannot be obtained easily