右佐匹克隆征求意见稿.PDF

右佐匹克隆 （征求意见稿） Youzuopikelong Dexzopiclone O N N N Cl N H O N N CH 3 O C H ClN O 388.81 17 17 6 3 本品为(+)-(7S)-6-(5-氯-2-吡啶基)-7-[(4- 甲基哌嗪-1-基) 甲酰氧基]-5,6-二氢吡咯并[3,4-b] 吡嗪-5-酮。按干燥品计算，含C H ClN O 应不得少于98.5%。 17 17 6 3 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无嗅。 本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇或丙酮中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶， 在0.1mol/L 盐酸溶液中溶解。 熔点 本品的熔点（中国药典2015 年版四部通则0612 ）为202～208℃，熔距在4 ℃以 内。 比旋度 取本品约0.25g，精密称定，置25ml 量瓶中，加丙酮超声溶解并稀释至刻度， 摇匀，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0621 ），比旋度为+131°至141°。 【鉴别】（1）取本品，加盐酸溶液（9→1000）溶解并制成每1ml 中约含15μg的溶液。 照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ）测定，在305nm 的波长处有 最大吸收，在245nm 的波长处有最小吸收。 （2 ）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 （中国药典 2015 年版四部通则 0402 ）。 （3 ）在光学异构体检查项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与右佐匹 克隆色谱峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 临用新制。取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀，再精密量取 1ml，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精 密量取5ml ，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。取本品约10mg， 置 10ml 具塞试管中，加甲醇2ml 使溶解，加3%过氧化氢溶液0.1ml，水浴加热15 分钟， 放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则0512 ）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Diamonsil C18 ，250mm ×4.6mm，5m 或效能相当的色谱柱），以含0.5%十二烷基硫酸钠和0.01%磷酸二氢钠溶液 （用磷酸调节pH 值至 4.0 ）-乙腈（625 :375 ）为流动相；检测波长为 303nm。取系统适用 性溶液20μl 注入液相色谱仪，调整流动相比例，使主成分色谱峰的保留时间约为29 分钟， 主成分峰与相对保留时间约为0.8 处的杂质I （佐匹克隆氧化物）峰的分离度应符合要求。 取灵敏度溶液20l 注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶 液与对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至