环己酮的制备-上海交通大学课程中心.DOC

PAGE 2 - 实验编号 实 验 指 导 书 实验项目： 环己酮的制备 所属课程: 有机化学实验 课程代码: 面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、 医学、环境、中医药 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101 2006年 7 月 19日 实验目的 1．学习氧化法制备环已酮的原理与方法 2．掌握简易水蒸汽蒸馏 3．掌握萃取、干燥等基本操作 实验内容 1．将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术 2．利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮 3．利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分 实验示意图 1．水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制） 短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器 金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管） 2．蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶） D:蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管,H:接受瓶 注：蒸馏瓶也可采用三颈瓶 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称 规格 消耗品名称 规格 烧杯 400ml 环己醇 CP 三口烧瓶 250ml 重铬酸钾 CP 分液漏斗 250ml 浓硫酸 CP 水蒸汽发生器 　 圆底蒸馏烧瓶 100ml 温度计 0-300 直形冷凝管 14#*2 空气冷凝管 14#*2 蒸馏头 14#*3 尾接管 14# 接收瓶 14# 台秤 （加砝码） 阿贝折光仪 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 1．氧化反应： 环己醇氧化： 仲醇的氧化和脱氢是制备脂肪酮的主要方法。酸性重铬酸钠（钾）是实验室中常用的氧化剂之一。 酮的稳定性较醛好，不易进一步氧化，因此一般可得到满意的结果。但仍需小心地控制条件，以免氧化过于激烈而造成分子断链。 2．水蒸气蒸馏 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态有机物的重要方法之一。它常用在与水不相溶的，具有一定挥发性的有机物的分离和提纯上。操作时是将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（约100℃时其蒸汽压至少1333Pa）中，使该物质在低于100℃ 此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。 根据道尔顿气体分压定律，在一定温度时，两种（A和B）互不相溶的液体混合物的总蒸汽压（P）等于各组分单独在该温度下的分压（PA和PB）之和，对于其中任意一物质：如A物质，则：P＝P水＋PA 而。其中mA、mB为各物质在一定容积中蒸气的质量。MA、MB为物质A和B的相对分子质量。因此： 即两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。 3．原始数据： 原料用量：10g(10.5ml 0.1mol)环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠 纯粹环己酮沸点：155.7℃ 实验数据记录 环己醇 bp 161 纯粹环己酮 bp 155.7℃ 实验步骤： 1．在1000ml烧杯中，溶解10.5g中铬酸钠于600ml水中，然后在搅拌下加入9ml浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却倒30℃ 2．在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使之充分混合。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55℃－ 3．在反应瓶加入60ml水和几粒沸石，改成水蒸汽蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸出来，直至蒸馏液不再混浊后再多蒸15－20ml，约收集50ml蒸出液。馏出液用精盐饱和（约需12g）后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。水层用15ml乙醚提取一次。 4．合并有机层和萃取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸出乙醚后，蒸馏收集151－155℃馏分，产量6－7g. 馏液：bp 151－ 在环己醇制备环己酮的过程中不能用KMnO4/H2SO4，否则得到己二酸，酸性高锰酸钾氧化性太强。 在反应中可适当加入精盐而降低环己酮在水中的溶解度。 本实验的主要基本操作： 1．溶液配制 2．氧化反应 3．水蒸汽蒸馏 4．萃取 5．干燥，称量 由于简易水蒸汽蒸馏第一次接触，因而要加强学生此方面的训练。 实验结果计算及曲线 1．环己醇的基准物 0.101ml 理论产量应为 9.8g 收率在55－70％之间 2．乙醚纯度实验 用淀粉碘化钾试纸检验 试纸不呈蓝色，说明无过氧化物存在，乙醚可安全使用 KI＋