气相色谱法应急监测空气中甲基丙烯酸甲酯-中国分析仪器网.PDF

　　　　　　　　　　　　　　　分 析 仪 器　　　　　　　　　　　　2009 年第 6 期 　 气相色谱法应急监测空气中 甲基丙烯酸甲酯 金党琴 (扬州工业职业技术学院 , 扬州 , 225 187) 　　摘 　要 　建立了空气中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱应急监测方法 。利用便携式大气采样器采集空气中气态 甲基丙烯酸甲酯 ,活性炭吸附 ,经二硫化碳溶剂解析后 ,用气相色谱法分离测定 ,检测器为氢火焰离子化检测器 ( FID) 。本方法操作方便快捷 ,平均回收率 93 . 9 % ,相对标准偏差 3 % 。该方法适合环境空气及工作场所空气 中甲基丙烯酸甲酯浓度的应急监测 。 关键词 　气相色谱 　甲基丙烯酸甲酯 　应急监测 ( μ 　　甲基丙烯酸甲酯是一种无色易挥发液体 ,并具 抽取一定量的甲基丙烯酸甲酯 20 ℃时 , 1 L 甲基 有强辣味 ,微溶于水 , 易溶于乙醇等 ,相对分子质量 丙烯酸甲酯为 0 . 9360mg) ,注入 100mL 注射器中 , ( ) ( ) 100 . 12 ,相对密度 水 = 1 ;相对密度 空气 = 1 ,熔 用清洁空气稀释至 100mL ,配成一定浓度的甲基丙 点 - 50 ℃,沸点 10 1 ℃,工业上主要用作有机玻璃的 烯酸甲酯标准气 。 [ 1 ] ( 单体 ,也用于制造其他塑料 、涂料等 。由于其在工 二硫化碳溶剂为色谱纯 美国 Chem Service 公 ) 业生产中大量使用 ,给环境造成污染 。因此 ,需要对 司 。 该物质在大气中的浓度进行检测 , 以确定危害程度 。 13 　色谱条件 该物质的测定方法较多 , 已经有相应的国标检测方 色 谱 柱 , A gilent 1909 11N - 113 INN OWA X [2 ] ( μ μ ) 法 。国标方法对甲基丙烯酸甲酯的测定是注射器 30 . 0m ×320 m ×0 . 5 m ;柱温 70 ℃,保持 5min ; 采集 、直接进样 、气相色谱分析 。采集的样品必须在 汽化室温度 150 ℃;检测器温度 250 ℃;载气为高纯 24h 内测定完毕 。样品存放时间太短 ,分析结果精 μ 氮气 ,流速 25 . 0L/ min ;分流比5 ︰1 ;进样量 1. 0 L 。 密度不理想 。我们经反复试验 ,采用气相色谱法对 14 　标准曲线的绘制 甲基丙烯酸甲酯进行测定 ,采用便携式大气采样器 标准储备液配制 : 含量 99 . 8 % ,配制成936 . 0 μ 采样 、活性炭吸附、二硫化碳解析 、毛细管柱分离 、氢