材料现代分析方法北京工业大学出版社复习重点.doc

金相样品制备：取样 镶嵌 粗磨 精磨 粗抛 细抛 浸蚀 试样 连续X射线的强度随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大。 特征X射线波长与靶材料原子序数有关：原子序数越大，核对内层电子引力上升，l下降 为什么X射线衍射可以用来分析表征晶体的结构问题？———— 衍射线束的方向——晶胞的形状大小 衍射线束的强度——晶胞中原子的位置和种类决定 衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关 用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面间距dλ/2的晶面才能产生衍射。 当干涉指数是广义的晶面指数，当它互为质数时，就代表一组真实的晶面 所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心，以1/λ为半径的球面上 一束X射线照射一个原子列，凡是符合劳埃方程（一维\二维\三维）方向的都有可能产生衍射线。 德拜相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便 德拜法 衍射仪法 比较 入射光束 单色 类似 样品形状 细圆柱 平板状 成像原理 Bragg方程 相同 衍射线记录方式 静态圆形底片感光 旋转辐射探测器 衍射花样 衍射弧（对） I-2θ曲线 样品吸收 同时接收衍射 逐一接收衍射 衍射强度 吸收项μ不一样 衍射装备 德拜相机 衍射仪 应用 强度测量 花样标定 物相分析 类似 衍射仪法的特点: ? 存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) ? 衍射是那些平行于试样表面的平面提供的 ? 相对强度计算公式不同 ? 接收射线是辐射探测器(正比计数器) ? 测角仪圆的工作特点:试样与探测器以1:2的角速度转动;射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上 电子衍射的基本公式：Rd= L d=衍射镜面间距 在满足衍射矢量方程规律，厄瓦尔德图解近似处理下得出 多晶电子衍射花样：单晶电子衍射在空间叠加而成（由各晶粒同名面倒易点集合而成的倒易球与反射球相交部分形成） 特征：形成一系列以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，在荧光屏上则显示出一系列同心圆 应用：根据Rd= L,适用于多晶电子衍射分析，可以确定花样中各衍射晶面间距 电磁透镜的结构：由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子——极靴，分为上极靴和下极靴；环绕极靴的铜线圈 选区电子衍射原理：是通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的。其作用如同在物镜的物平面内插入一选区光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可以选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，便可以获得与所选区域对应的电子衍射谱。 步骤：使选区光栏以下的透镜系统聚焦； 使物镜精确聚焦； 获得衍射谱。 明场像：采用物镜光栏挡住所有的衍射线，只让透射光束通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱； 透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强 暗场像：采用物镜光栏挡住透射光束，只让一束衍射光通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强；透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱 复型样品成像原理：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得。 倾斜——增加衬度。 衍射衬度与质厚衬度的区别： 衍射衬度 质厚衬度 概念 样品各处衍射线强度差异形成的衬度 样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异形成的衬度 范围 晶体样品 非晶体样品 影响因素 晶体取向和结构振幅，对没有成分差异的单向材料，衍射衬度是由样品各处布拉格条件程度的差异造成的 TEM物镜光栏孔径和加速电压 成像 为获得高衬度高质量的图像，总是通过倾斜样品台获得“双束条件”——在选区衍射谱上除强的直射束外只有一个强衍射束 可利用任意的散射电子 SEM结构：由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。 工作原理：细电子束扫描样品表面,激发样品产生各种物理信号,其强度随样品表面特征而变. 扫描电镜的分辨率和信号种类有关——信号来源于不同的位置，且强度随样品的表面特征而改变，故在空间的扩展程度不一样，扩展程度轻的，分辨率高；扩展程度深的，分辨率低。 信号分辨率由高到低：俄歇电子 二次电子 背散射电子 特征X射线 吸收电子 透射电子 信号名称 来源 俄歇电子 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能 量不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。 二次电子 被入射原子轰击出来的核外电子 背散射电子 固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子 特征X射线 原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 吸收电子 入射电