电感耦合等离子体-质谱法.ppt

全数字电子倍增器 可以同时测量一个样品中高浓度和低浓度离子，有9个数量级的线性范围。与其它双模式检测器不同的是：它不需要进行脉冲和模拟的交叉校准。 控制部件 Signal Output 四极杆 Gain Control Ion to e 的转换 放大 + e- e- e- e- e- 与其它无机分析技术的对比 ICP-MS方法的性能及特点 检测性能 ICP-MS的分辨率 ICP-MS检测限及质量分析范围 质谱图及其干扰 基体效应 ICP-MS分析应用 四、性能特性 与其它无机分析技术相比较（见表1），ICP-MS具有最高的灵敏度、最低的检测限，对实际样品分析有最好的抗干扰能力，可以同时分析元素周期表上几乎所有的元素，虽然仪器前期投入费用高，但其运行成本低，样品前处理亦极为简单，因此ICP-MS的性能价格比远高于其它几种仪器。 与其它无机分析技术的对比 与其它无机分析技术的对比 进样系统：蠕动泵、雾化器、雾化室（控温范围为-15℃~室温）炬管、气体控制等基本都靠计算机自动控制、调节。 离子源：电感耦合等离子体 接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束，其冷却装置具有高性能和可靠性的独立水冷系统，可以减少待机时间。碰撞/反应接口技术：采用碰撞反应接口（CRI）技术。在离子通过接口，而未进入离子透镜时，直接添加于其中，消除干扰；碰撞/反应池可在一次进样分析过程中快速反复开关或更换，以满足样品中不同待测元素的要求。 检测器：质谱（四极杆、六级杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪） ICP-MS方法的性能 信息种类及特点：多元素同时定性和定量 真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 分析速度： 20样/h 精度： 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 ICP-MS方法的性能 ICP-MS 具有以下分析特性： 1)通过离子的荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析； 2)无机元素的同位素比测定； 3)与液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等分离技术联用应用于环境研究中的元素价态形态、元素蛋白质结合态等研究。 ICP-MS的分析特性 质量范围：3~250amu 线性范围: 9个数量级，通过切换模式可到12个数量级 质量校正稳定性：0.05amu/天 仪器灵敏度 9Be ＞ 50Mcps/mg/L 115In ＞ 1000Mcps/mg/L 232Th ＞ 300Mcps/mg/L CeO+/Ce+＜3% 检测性能 背景 ＜5cps 短期稳定性≤3% 长期稳定性≤4% 仪器信噪比＞200M（信噪比=灵敏度/随机背景） 同位素比精度＜0.2% 分辨率：0.5~1.2amu在线可调 检测性能 丰度灵敏度: 低质量端：＜5×10-7 高质量端：＜1×10-7 测定方法：当确定在M－1和M+1处无目标元素同位素时，加入在M处有高强度的元素，测定由该M处质谱峰的拖尾对M+1和M-1处的重叠干扰所增加的峰高对M出的峰高的比值。 丰度灵敏度用M/M+1或M/M－1表示；一般（M－1）处为1×10-6，（M＋1）处为1×10-7。也就是说，在M质量上106cps即每秒一百万个计数（cps），将在（M－1）产生1cps背景；在M质量上107cps，将在（M+1）产生1cps的背景。 检测性能 ——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS）的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序元素的干扰问题。 发展趋势主要是： ——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化，扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS（FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICP-MS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的环节。 ICP-MS的特点： （1）分析元素种类广泛：绝大多数金属元素和部分非金属元素； （2）能够迅速获取同位素信息； （3）检出限低：多数元