溶解转移法测定盐酸多柔比星植入剂水分-安徽医药杂志社.PDF

·２３２· 安 徽 医 药　ＡｎｈｕｉＭｅｄｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌ　２０１８Ｆｅｂ，２２（２） ◇药物分析◇ 溶解转移法测定盐酸多柔比星植入剂水分 １，２ ２ ２ ２ 尹情胜 ，任翠丽 ，俞敏 ，张勇强 （１．合肥工业大学控释药物研究室，安徽 合肥　２３０００９；２．合肥中人科技有限责任公司，安徽 合肥　２３００３８） 摘要：目的　建立费休氏容量滴定法测定盐酸多柔比星植入剂水分。方法　用Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺甲醇混合溶剂溶解供试品 制成溶液。用水甲醇标准溶液标定费休氏试液后，先测定混合溶剂水分，再测定供试品溶液总水分，扣除混合溶剂水分后，得 供试品水分。结果　用混合溶剂溶解样品速度快，操作简单，可避免环境中水分的影响。费休氏试液标定偏差小，速度快。 该方法重复性和日间精密度的ＲＳＤ分别为１．２４％（ｎ＝６）和１．３２％（ｎ＝１２），加标回收率在９８％～１０２％之间，３批供试品水 分在１．１５２％～１．２３３％范围内。结论　费休氏容量滴定法可用于测定盐酸多柔比星植入剂水分。 关键词：盐酸多柔比星植入剂；水分测定；费休氏容量滴定法；溶解转移；费休氏试液标定 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－６４６９．２０１８．０２．０１０ Ｗａｔｅｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎｄｏｘｏｒｕｂｉｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｍｐｌａｎｔｓ ｂｙｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｒａｎｓｆｅｒｍｅｔｈｏｄ １，２ ２ ２ ２ ＹＩＮＱｉｎｇｓｈｅｎｇ ，ＲＥＮＣｕｉｌｉ，ＹＵＭｉｎ，ＺＨＡＮＧＹｏｎｇｑｉａｎｇ （１．ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＲｅｌｅａｓｉｎｇＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＨｅｆｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ，Ａｎｈｕｉ　２３０００９，Ｃｈｉｎａ； ２．ＨｅｆｅｉＺｈｏｎｇｒｅｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｈｅｆｅｉ，Ａｎｈｕｉ　２３００３８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃＦｉｓｃｈｅｒｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｉｎｄｏｘｏｒｕｂｉｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｍ ｐｌａｎｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　ＴｈｅｉｍｐｌａｎｔｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙＮ，Ｎｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔｓ．Ｆｉｒｓｔｌｙ，Ｆｉｓｃｈｅｒｒｅａｇｅｎｔｗａｓ ｃａｌｉｂｒａｔｅｄｂｙｗａｔｅｒｍｅｔｈａｎｏｌｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｎｗａｔｅｒｉｎｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔ（Ｗ０）ａｎｄｗａｔｅｒｉｎｔｈｅｉｍｐｌａｎｔｓｓｏｌｕｔｉｏｎ（Ｗ１）ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｗａｔｅｒｉｎｔｈｅｉｍｐｌａｎｔｓｗａｓｇｏｔｂｙＷ１ｍｉｎｕｓＷ０．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅｉｍｐｌａｎｔｓｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｑｕｉｃｋｌｙ ａｎｄｓｉｍｐｌｙａｖｏｉｄｉｎｇｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｉｎｆｌｕｅｎｃｅ．Ｆｉｓｃｈｅｒｒｅａｇｅｎｔｗａｓｔｉｔｒａｔｅｄｑｕｉｃｋｌｙａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙ．ＴｈｅＲＳＤｓｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄ ｉｎｔｅｒｄａｙｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗｅｒｅ１．２４％ （ｎ＝６）ａｎｄ１．３２％ （ｎ＝１２）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｗａｔｅｒｗｅｒｅ９８％１０２％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　 Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｔｅｒｉｎｔｈｅｉｍｐｌａｎｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｏｘｏｒｕｂｉｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｍｐｌａｎｔｓ；ｗａｔｅｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｆｉｓｃｈｅｒｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｒａｎｓｆｅｒ；ｆｉｓｃｈｅｒｒｅａｇｅｎｔ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ