电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土钍元素.PDF

第３１卷 第３期 桂 林 理 工 大 学 学 报 Ｖｏｌ３１Ｎｏ３ ２０１１年８月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａｕｇ　２０１１  文章编号：１６７４－９０５７（２０１１）０３－０４５４－０３ 电感耦合等离子体质谱法测定 地质样品中的稀土、钍元素 １ ２ 王初丹 ，侯　明 （１海南省地质测试研究中心，海口　５７０２０６；２桂林理工大学 化学与生物工程学院，广西 桂林　５４１００４） 摘　要：建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤、岩石等地质样品中１５种稀土 （Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、 Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）元素和钍 （Ｔｈ）元素的分析方法。仪器分析过 程应用Ｒｈ做内标溶液，有效地补偿基体效应和仪器波动所引起的测定偏差，选择正确的同位素以校 正质谱干扰。对照分析了参考标准物质。所有待测元素的标准曲线相关系数ｒ＞０９９９０，方法检出限 低于０００８９ ｇ／ｇ，相对标准偏差范围在０８７％～２９２％。 μ 关键词：地质样品；稀土元素；钍；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｏ６１４３３；Ｏ６５７６３　　　　　 　　　文献标志码：Ａ 随着稀土资源的大量开发与利用，对稀土元 定土壤、岩石等样品中１５种稀土元素和钍 （Ｔｈ） 素分析提出越来越高的要求，电感耦合等离子体 元素的方法，灵敏度高、干扰少、简便、快捷， 发射光谱法 （ＩＣＰ－ＡＥＳ）、Ｘ射线荧光光谱分析 适合大批量地质样品的分析。 法 （ＸＲＦ）等检测手段已经不能满足实际样品中 １　试验部分 痕量／超痕量稀土的分析要求。与之相比，电感耦 合等离子体质谱法 （ＩＣＰ－ＭＳ）通过用高频等离 １１　仪器与试剂 子体将样品进行离子化的方法测定样品中所含目 ＸＳｅｒｉｅｓ 等离子体质谱仪（美国热电公司）； Ⅱ 标元素，用质谱测定产生的离子，从而可以得到 液氩，纯度 ９９９９９％；聚四氟乙烯坩埚（３０ｍＬ）。 目标元素的质／荷比（ｍ／ｚ），从而进一步分析元素 盐酸（１２ｍｏｌ／Ｌ）、硝酸（１４９ｍｏｌ／Ｌ）、硫酸（１７９ 或其同位素，具有极好的灵敏度，待测元素覆盖 ｍｏｌ／Ｌ）、氢氟酸（２７６ｍｏｌ／Ｌ），试剂均为分析纯。 广，成为目前稀土元素痕量分析中前景很好的检 试验用水为艾柯ＥｘｃｅｅｄＡｂ系列实验室专用超纯水 ［１］ 测手段之一 。钍是一种放射性的四价金属元素， 机制备的超纯水（电阻率 １８２５Ｍ ·ｃｍ）。 ≤ Ω 灰色、质地柔，一般用来制造合金，提高金属强 标准物质选取国家标准物质ＧＢＷ０７３０９、ＧＢＷ 度，其经过中子轰击，可得铀２３３，因此它也是一 ０７１０５、ＧＢＷ０７４０４（地矿部物化探所、测试所）。 种潜在的核燃料。因钍元素一般以化合物的形式 内标溶液为２０ｎｇ／ｍＬ的Ｒｈ溶液。 存在于矿物内 （例如独居石和钍石），通常与稀土 １２　试验方法 金属联系在一起，有时可以用同样的方法进行检 称取０２ｇ（精确至００００２ｇ）试样于聚四氟 测［２－４］。为了对地质中稀土和钍元素快速、准确 乙烯坩埚中，加几滴水润湿，加入３ｍＬ硝酸、６ 地进行探测及分析，本文试验建立了ＩＣＰ－ＭＳ测 ｍＬ氢氟酸、１５ｍＬ硫酸，置于控温电热板上加热 　收稿日期：２０１０－０４－２１ 　基金项目：广西自然科学基金项目 （２０１１ＧＸＮＳＦＡ０１８０４５） 　作者简介：王初