采用固相萃取结合液质联用系统同时分析鸡蛋和鸡肉中的利-Agilent.PDF

应用简讯 食品检测与农业 采用固相萃取结合液质联用系统同时 分析鸡蛋和鸡肉中的利巴韦林与金刚 烷胺 作者 前言 谢继安 利巴韦林和金刚烷胺属于抗病毒药物，在人类流感类疾病防治领域应用广泛。但有些违 安徽省疾病预防控制中心 规养殖户会将其非法用于畜禽疫病防治，如此长期大量使用很容易诱导流感病毒变异， 为动物疫病甚至人类流感类疫病的防治带来不确定性。此外，动物源食品中这些药物的残 张聪聪、吴翠玲、李建中 留不仅会造成食品风味和品质的下降，还会通过食物链进入人体，长期累积后会产生神经 安捷伦科技（中国）有限公司 毒性，并直接诱导人类流感病毒产生变异及耐药性增强，从而威胁人类健康。因此，美国 FDA 和我国农业部都将这两个药物列入兽药禁止使用的范畴。这两个药物虽然已被禁用 作兽药，但实际上还存在非法使用的现象，2012 年爆发的“速生鸡”事件，就是曝光了 某些饲养企业在养鸡时使用了这两种抗病毒药物。 本文建立了一种用于鸡肉、鸡蛋中利巴韦林和金刚烷胺同时分析的固相萃取-高效液相色 谱- 串联质谱法。 利巴韦林和金刚烷胺分析 对样品进行前处理。称取样品 2 ± 0.01 g ，置 50 mL 离心管中，加入 40 µL 混合内标溶液 13 （D -金刚烷胺：200 μg/L， C -利巴韦林：1000 μg/L），再加入 5 mL 0.5 mmol/L 乙酸 15 5 铵溶液 (pH 4.8) 和 40 µL 0.25 U/µL 酸性磷酸酶溶液（购于 Sigma 公司），涡旋 30 秒，置 于摇床上，37 °C 恒温避光酶解 2 小时。 在酶解液中加入 4 mL 5% 三氯乙酸溶液，涡旋 30 秒，10000 r/min 表 1. 液相色谱条件 低温离心 10 分钟，移取上清液于另一离心管中，用 5% 氨水调 液相色谱 1290 Infinity 液相色谱系统 pH 至 8.5 ± 0.1 ，加水定容至 10 mL ，再次离心，得到上层澄清提 × μ 色谱柱 Poroshell 120 SB-Aq，2.1 100m，2.7 m （部件号 685775-914） 取液。 流速 0.4 mL/min 柱温 35 °C 取 5 mL 样品提取液经 Agilent Bond Elut PBA/PCX 复合固相萃取