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波谱解析205页内容资料.ppt
*;; 物质与电磁辐射相互作用时,能够引起分子内部某种运动,从而吸收某种波长的电磁辐射,将电磁辐射信号强度对波长或波数的变化记录下来就得到所谓的光谱,多用于有机物结构的分析,称为有机波谱分析(解析)。;有机分析的发展阶段; 20世纪中期(1950年)以前,以化学分析方法为主。
20世纪中期以后,以仪器分析为主,经典化学方法为辅。
主要是采用仪器,从光谱学的角度来确定化合物的结构,例
如红外、紫外、核磁共振、质谱以及X单晶衍射等手段。
优点:快速、所需样品量少。; 从萝芙木或蛇根草中提取出的利血平(一种吲哚型生物碱,能降低血压和减慢心率,作用缓慢、温和而持久,对中枢神经系统有持久的安定作用,是一种很好的镇静药。),与吗啡分子结构比较具有更为复杂的结构,自从1952年离析出纯品后,得到当时可能实验的光谱技术的配合,特别是Nears通过紫外光谱解析,检测到利血平分子含有吲哚和没食子酸衍生物两个共轭体系,确定了利血平得主要结构单元,分子结构鉴定工作进行很快。1956年Woodward等完成了利血平的全合成,总共花费不到5年时间。;杜鹃酮;三十年代 UV
四十年代 IR
五十年代 NMR
MS
一般文献给出的数据:
NMR: 详细
MS: 分子量
IR: 主要官能团
一般无UV数据; 有机化合物波谱解析主要是以光学理论为基础,以物质与光(电磁辐射)相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析及鉴定的方法。该法主要包括:
;; 电磁辐射具有波粒二重性,是量子化的,不同波长的电磁辐射(波)具有不同的能量。分子的某些运动也是量子化的,对应于相应的能量。
;200-400nm 紫外光谱
电子运动能级跃迁
400 -800nm 可见光谱
2.5-25μm——分子振、转能级跃迁——红外光谱;
60-600MHz——核在外加磁场中取向能级跃迁——核磁共振谱。 ;; 本课程的学习内容及要求 介绍四谱与各种有机化合物结构的关系,各谱的解析技术,运用四谱综合进行有机化合物的结构测定。 掌握各谱原理、各种化合物谱图的特点,能应用各谱解析一般未知化合物的图谱。了解各谱的长处及可分析的结构类型, 应用多种谱图,互相取长补短。;;;一、紫外-可见吸收光谱概念;二、紫外-可见吸收光谱的产生;电子跃迁能差约为1-20 eV,所吸收光的波长约为12.5 - 0.06μm。;;三、电子跃迁与吸收带类型;跃迁类型:?? ?*、n ? ?*、 n ? ?*、 ? ? ?* 等。;1. ?? ?* 跃迁
饱和键σ电子的能级跃迁;
吸收光谱在远紫外区(或真空紫外区), λmax 200 nm。可作为溶剂使用,如甲烷、乙烷、环丙烷等。;3. n ? ?* 跃迁
不饱和键中杂原子上的n电子到π*轨道的跃迁。
吸收光谱在近紫外-可见光区, λmax在 200~400nm。; 一般的紫外光谱是指近紫外区,即 200~400nm,
那么就只能观察 ? ? ? *和 n? ? *跃迁。
也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。;? ? ?*
跃迁
吸收带;n ? ?*跃迁吸收带: R 带; 1.紫外吸收带的强度
吸收强度标志着相应电子能级跃迁的几率, 遵从Lamber-Beer定律。; 紫外光谱图是由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成的。;λmax;五、紫外-可见吸收光谱常用术语;2.助色团:
有一些含有n电子的基团(-OH、-OR、-NH2、-NHR、-X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ200nm的光),但当它们与生色团相连时,会形成非键电子与?电子的
共轭(p- ?共轭),从而使电子的活动范围增大,吸收向长波方向位移,颜色加深,这种效应称为助色效应。能产生助色效应的原子或原子团称为助色团。;3.红移和蓝移
红移:由于取代基或溶剂的影响,λmax向长波方向移动。
蓝移(紫移):由于取代基或溶剂的影响,λmax向短波方向移动。
;5.末端吸收:紫外吸收短波端(仪器极限处),
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