含硫受阻酚类抗氧剂的合成及其性能研究-应用化学专业论文.docxVIP

硕士学位论文含硫受阻酚类抗氧剂的合成及其性能研究 硕士学位论文 含硫受阻酚类抗氧剂的合成及其性能研究 作 者：张红骏 指导教师：叶志文教授 南京理工大学 201S年3月 万方数据 M．D．Dissertation M．D．Dissertation 帅丫 帅2 删8 Ⅷ2圳3 咖7舢9舢6 StudV on sVnthesis and proper钾of ■一 SUltUr—C0ntalnlng pnenollC antl0XlnantS Hong{un Zhang S印Pw沁d缈尸硝Z庇伽P咒娩 Nanj ing UniVersity of ScienceTeclHlology March，2015 万方数据 声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学 位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布 过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的 材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明 确的说明。 研究生签名： 裂刍簪 知，s年弓月卯日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上 网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权 其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文， 按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名： 鍪垒曼墨 ，·，多年专月即日 万方数据 硕士学位论文 硕士学位论文 含硫受阻酚类抗氧剂的合成及其性能研究 摘 要 高分子材料由于其优异的综合性能，广泛应用于工农业生产和日常生活当中。工业 中常通过添加抗氧剂来延缓材料的氧化，研究高性能、多功能的抗氧剂是该领域的发展 趋势。含硫受阻酚类抗氧剂1 520(2，4．二(正辛基硫亚甲基)．6．甲基苯酚)兼备主抗氧剂 和辅助抗氧剂的功效，具有热稳定性高、无色污、高效性等优点。而国产抗氧剂1520 的生产规模较小，产品质量差，生产工艺不尽合理，影响了抗氧剂1520在国内的发展 应用。 本文以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛、哌啶、磷酸作为原料，使用曼尼希碱法、胶 束催化法、固体磷酸催化法等三种不同方法合成含硫受阻酚类抗氧剂1520，分别对各 方法进行工艺条件优化，并比较了三种方法的优缺点。研究表明：(1)曼尼希碱法合成 抗氧剂1520，最佳工艺条件为：以N，N．二甲基甲酰胺为溶剂，，z(邻甲酚)：疗(正辛硫醇)：，z(多 聚甲醛)=1：2：4，催化剂哌啶的用量为邻甲酚摩尔量的9．8％，预先升温至80℃，体系澄 清后继续加热至110℃下反应8 h。(2)使用胶束催化法合成抗氧剂1520，最佳工艺条 件为：以14倍cmc(临界胶束浓度)的阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴 化铵)的胶束水溶液为溶剂，，z(邻甲酚)：，z(正辛硫醇)：刀(多聚甲醛)=1：2：3，催化剂为哌啶 (用量为邻甲酚摩尔量的9．8％)，90℃下反应8 h。(3)使用固体磷酸催化法合成抗氧 剂1520，最佳工艺条件为：玎(邻甲酚)：，z(正辛硫醇)：，2(多聚甲醛)=1：2：3，固体酸催化剂 A1203．H3P04的用量为邻甲酚质量的50％，120℃下反应15 h。并通过IR，HPLC， 1H．NMR，MS等测试手段对产物进行结构表征。同时，测定了抗氧剂1 520的热稳定性 与储存稳定性，以及对PP(聚丙烯)材料的力学性能、耐热氧老化性能的影响，取得 较为满意的效果。 关键词：抗氧剂1520，曼尼希碱，胶束催化，固体酸催化剂，合成，性能 万方数据 硕士学位论文 硕士学位论文 含硫受阻酚类抗氧剂的合成及其性能研究 Abstract Polymer materials are widely used in industrial a11d a鲥cultural production a11d daily life because of their exceUent comprehensiVe properties．111 industry，we generally retard the oxidation of mat丽als by adding枷ioxidants．T11e research of hi曲perf．omance aIld multi—mnction antioxidant is a umVersal trend in this filed．Sulnlr．c