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EBSD及其在材料科学领域中的应用 1 EBSD的发展过程 电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化[1]。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面[2]。 2 EBSD分析技术的基本原理 入射电子束进入样品，由于非弹性散射，使之在入射点附近发散，成为一点源。在样品表层几十个纳米的范围之内，非弹性散射所引起的能量损失一般只有几十电子伏特，这与几万伏的电子能量比较起来是一个小量，几乎可以忽略不计。因此，电子的波长可以认为基本不变。这些背散射电子，随后入射到一定的晶面，当满足布拉格衍射条件（2dSinθ=λ）时，便产生布拉格衍射，出现一些线状花样，称之为电子背散衍射菊池线[3]。 电子背散射衍射束形成半顶角的两个对定衍射圆锥。如果荧光屏与圆锥顶角相截，在荧光屏上就可以得到两只双曲线（如图1所示）。由于角很小，这两只双曲线接近为一对平行 图1 EBSP形成机制示意图 直线，这就是Kikuchi线对。一系列的Kikuchi线对组成电子背散射衍射花样（EBSP）。 电子背散射衍射花样（EBSP）是由一系列按特定晶体的晶带规律分布的Kikuchi线对所组成；每一Kikuchi线对的中心线相当于所属晶面与成像平面相交的轨迹；如果有Kikuchi线对的中心线共同相交于一点，则这个亮带所属的晶面属于同一晶带，相应的交点是此晶带轴与成像平面的交点[4]。 在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射（即衍射）的信号，即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连， EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量[5]。 现代EBSD 系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。图2是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。 图2 EBSD和EDS同时安装在SEM上 简言之，取向测定的基本步骤是： 利用SEM 中的点模式产生菊池带 （2）计算机“抓”图； （3）菊池带的识别与标定； （4）取向存储。 一般进行取向成像时每秒可测34个取向。操作者设置参数使扫描电镜样品台或电 子束在程序控制下通过逐点扫描来获取取向信息，即每个取向值对应其获取点的位置及菊池带质量参数。 3 EBSD技术在材料领域中的应用 3.1取向测量及取向关系分析 由于EBSD分析技术的选区尺寸可以小到0．5μm，因此，它特别适宜于进行微区的结晶取向分析。只要把在EBSP中每一亮带所属晶面指数(hkl)都画进极射赤面投影图中。就很容易表示出被分析晶体的取向关系。目前，EBSD分析技术最直接的应用就是通过测量晶粒取向，获得不同晶粒或不同相间的取向差，测量各种取向晶粒在样品中所占比例，分析单晶的位向和完整性，孪晶[6]和再结晶，第二相和金属基体间位向关系，断裂面的结晶学分析，蠕变[7]，偏聚和沉淀，以及扩散和界面迁移等。 3.2微织构分析 基于EBSD自动快速的取向测量，EBSD可进行微织构分析，从而了解这些取向在显微组织中的分布情况。应用EBSD研究结果表明，取向分布是集中地还是均匀地分布，对材料的性能有显著的影响，这是织构分析的全新方法[8-9]。 图3无取向硅钢样品的取向成像图 图4无取向硅钢Goss织构的分布 3.3 相鉴定 目前，EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜x射线能谱分析中，可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物(如Fe203，Fe304和FeO)、碳化物(如M7C3，M3C等)或氯化物，但EBSD有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问的分开，如直接区别铁的体心立方和面心立方。 E