铜中含氧量的显微镜偏光检验方法有色金属标准质量.doc

《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》 编制说明（送审稿） 任务来源 根据工信厅科〔2016〕58号和有色标委 [2016] 31号《关于转发2016年第二批有色金属国家标准、行业标准制（修）订项目计划的通知》所下达的标准制定计划, 《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》行业标准列入2016年第二批有色金属行业标准项目计划表序号第67号（计划号2016-0268T-YS）。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出，起草单位为聊城市产品质量监督检验所（国家铜铝冶炼及加工产品质量监督检验中心）、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝科学研究院、浙江省冶金产品质量检验站有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、中铝材料应用研究院有限公司。 工作简况 1 立项目的和意义 目前铜中的含氧量检测方法有两种，一种采用定氧仪直接检测出氧含量，一种是采用氢脆试验来间接判断铜中是否含氧。采用定氧仪虽然能够直接检测出氧含量，但由于国产定氧仪检测精度满足不了要求，目前主要采用进口仪器进行检测，而进口定氧仪价格昂贵，且所需耗材多，大多铜加工和应用单位还没有此检测设备，无法直接检测出氧含量。采用氢脆试验只能间接判断铜中是否含氧，且由于要对铜试样进行氢气退火，检测周期长，并存在一定的安全隐患，因此不少铜加工和应用单位都没有开展此试验。 氧通常以氧化亚铜的形式存在于铜中，对抛光后的试样直接在金相显微镜偏光下观察，如果铜中有氧，则氧化亚铜在偏光下呈现其特有的红宝石色，是区别于铜中其它氧化物的明显特征，从而判断铜中是否存在氧。另外利用金相分析系统对铸造和加工铜中氧化亚铜（第二相）进行定量分析，从而可以计算出氧含量。因此起草《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》，既能准确判断铜中是否有氧，又能检测出氧含量，还能判定氧在铜中的分布情况。该标准的制定，和现有的标准一起形成了一套完整的铜中含氧量的检测标准。 项目编制组成员 本项目的编制小组由聊城市产品质量监督检验所（国家铜铝冶炼及加工产品质量监督检验中心）、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝科学研究院、浙江省冶金产品质量检验站有限公司、绍兴市质量技术监督检测院等单位组成、中铝材料应用研究院有限公司。 3 标准起草过程 标准起草单位首先查阅了国内外有关铜中含氧量显微镜偏光检验方法的标准和资料。国外标准ASTM B 557《铜氢脆标准检验方法》中仅提出了将制备好的磨片在偏光显微镜下检查是否存在引起氢脆的氧化亚铜，没有具体检验方法和对含氧量的确定标准。国内的标准有GB3490-1983《含铜贵金属材料氧化铜金相检验方法》，仅对贵金属，不适合铜材料，且该标准现已作废。 为此，标准主要起草单位2014年在立项制订《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》行业标准时，已经共同开始了相关的检测工作，同时根据GB/T5120.8-2008《铜及铜合金化学分析方法 第8部分氧含量的测定》和YS T335-2009《无氧铜含氧量金相检验方法》进行了对比试验。经过近两年的数据积累和方法的不断改进，铜中含氧量的显微镜偏光检验方法基本成熟。目前中铝洛阳铜加工有限公司已经制订了《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》分析规程，并用于指导无氧铜及电子韧铜生产中。 编制小组根据任务落实会确定的起草原则，对我国铜加工生产企业生产的主要电子韧铜及一般紫铜进行了检测对比，同时结合企业的一些内控技术指标和检验数据起草了本标准的征求意见稿，并于2017年5月23日～26日在湖北省赤壁市召开的全国有色金属国家、行业标准审定会和讨论会上进行了讨论。与会代表，充分对《铜中含氧量的显微镜偏光检验方法》（征求意见稿）进行了逐段、逐句的认真讨论，同时对标准的适应范围、技术要求及检验方法等提出了宝贵意见和建议。会后，编制小组根据会议要求，对标准进行了认真修改，然后下发各有关单位广泛征求意见，共发送单位10个，回函并有建议或意见的单位数3个。最后，编制小组根据各单位的回函意见对标准进行修改完善，并对各项性能指标进行检测数据对比，并于6月30日前修改完善了形成了标准送审稿。 4 编制原则 1）查阅相关标准和国内外铜及铜合金的相关技术要求； 2）根据国内无氧铜及电子韧铜合金生产企业具体情况，力求做到标准的合理性与实用性； 3）根据技术发展水平及测试数据确定技术指标取值范围； 4）完全按照GB/T1.1-2009给出的规则和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。 三、主要技术指标的确定 本标准包括适用范围、方法提要、仪器装置、试剂、试样要求及试样制备、检验步骤和试验报告等六项内容。 为了便于非本专业人员的理解和应用，本标准对方法提要进行了简单的阐述。 本标准对铜中含氧量的显微镜偏光检验方法的主要技术指标作了相应详细的规定要求。 1 规定了抛光设备的转速 对金相试样进行机械抛光，需要首先要进行粗抛--细抛--精抛等