超声辐照分散聚合制备聚苯乙烯纳米微球.pdf

第２５卷 第１０期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．１０ ２００８年１０月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｏｃｔ．２００８ 超声辐照分散聚合制备聚苯乙烯纳米微球 程艳玲　邱俊英　易昌凤　徐祖顺 （湖北大学材料科学与工程学院　武汉４３００６２） 摘　要　以聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂，将单体苯乙烯通过超声辐照分散聚合制得聚苯乙烯纳米微球，利用透 射电子显微镜观察了微球形态和大小，探讨了温度、引发剂和稳定剂浓度等对聚合反应的影响。研究结果表 明，与常规加热聚合相比，超声辐照分散聚合反应速度快，制备的聚苯乙烯（ＰＳ）微球粒径小。在超声辐照分 散聚合下，反应１ｈ的Ｓｔ转化率达到６３％，所得ＰＳ纳米粒子的平均粒径为８０ｎｍ。随着温度升高分散聚合反 应速率增大，稳定剂浓度太大或太小均不利于反应的稳定进行。 关键词　分散聚合，超声辐照，纳米微球，聚苯乙烯 中图分类号：Ｏ６３１．５　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２００８）１０１２１７０４ 聚合物微球可以作为功能性高分子材料，在标准计量、分析化学、生物工程等领域有着广阔的应用 ［１，２］ 前景 。随着纳米科学技术的发展，制备并研究纳米级聚合物微球，有着深远的理论意义和应用前景。 ［３，４］ 超声波因其强分散、搅拌、引发等作用，已被广泛应用于聚合反应中，如超声辐照乳液聚合 、微乳液 ［５，６］ ［７］ 聚合 、细乳液聚合 等，但超声波辐照分散聚合则未见报道。本文通过超声辐照分散聚合制备聚苯 乙烯微球，并观察了微球形态和大小，探讨了多种因素如引发剂浓度、稳定剂浓度和温度等对聚合反应 的影响。研究发现，与常规分散聚合相比，超声辐照分散聚合反应无诱导期，反应速率快，制备的微球粒 径小。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 苯乙烯（Ｓｔ），（天津化学试剂一厂），经减压蒸馏去除阻聚剂后冰箱存放备用；过硫酸钾（ＫＰＳ），（天 津科密欧化学试剂开发中心），蒸馏水重结晶处理；无水乙醇（上海振兴化工一厂）；聚乙烯吡咯烷酮 （ＰＶＰ ），（国药集团化学试剂有限公司）；以上试剂均为分析纯。Ｓｃｉｅｎｔｚ Ｄ型细胞粉碎机（新芝生物 Ｋ３０ Ⅱ 科技股份有限公司），频率２０ｋＨｚ，最大输出功率９００Ｗ；Ｓｃｉｅｎｔｚｓｃ１５型超级恒温槽（新芝生物科技股 份有限公司）；ＴＥＭ１００ＳＸ型透射电子显微镜（日本株式会社）。 １．２　聚苯乙烯纳米微球的制备 将２５ｇＰＶＰ、００６ｇＫＰＳ、１０ｇＳｔ加入到１００ｍＬ乙醇／水（体积比为３∶１）介质中溶解后置于超声波 反应器中，通Ｎ气排除体系中的Ｏ，开启超声波发生器进行聚合反应。反应过程中通循环水维持的反 ２ ２ 应温度为６０℃，且保持恒定的功率３００Ｗ和恒定的Ｎ气流速。反应一段时间后得到聚苯乙烯纳米微 ２ 球分散液。 １．３　测试与表征 转化率按下式计算： ｍ／ｍ －ω ２ １ ２ χ＝ ×１００％ ω１ 式中，为转化率（％），ｍ为样品烘干前的质量（ｇ），ｍ为样品烘干后的质量（ｇ）， 为苯乙烯的质量分 χ １ ２ ω１ 数， 为聚合物中不挥发组分的质量分数。 ω ２ 反应速率按下式计算： ２００７１００９收稿，２００８０１１７修回