食品中甲基汞检验方法.doc

食品中甲基汞檢驗方法（二） 98年12月28 99年9月8 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於水產動物類中甲基汞之檢驗。 2. 檢驗方法：氣相層析質譜法（gas chromatography mass spectrometry, GC/MS） 2.1. 裝置 2.1.1. 氣相層析質譜儀： 2.1.1.1. 檢出器：質譜選擇檢出器（mass selective detector, MSD） 2.1.1.2. 層析管柱：HP-5MS，內膜厚度0.25 μm，內徑0.25 mm × 30 m，或同級品。 2.1.2. 微波消化器（Microwave digester）：開放式，可設定微波輸出功率。 2.1.3. 攪拌均質機（Blender）。 2.1.4. 振盪器（Shaker）。 2.1.5. 超音波震盪器（Ultrasonicator）。 2.1.6. 離心機（Centrifuge）。 2.1.7. 去離子水製造器（Deionized water generator）：製造之去離子水，其電阻係數可達18 MΩ．cm以上。 2.2. 試藥：醋酸採用超微量級；正庚烷、20%四甲基氫氧化銨溶液（20% tetramethylammonium hydroxide solution, in H2O）、四乙基硼酸鈉（sodium tetraethylborate）、醋酸鈉（sodium acetate）、醋酸銅（copper acetate）、氫氧化鉀（potassium hydroxide）及乙醇（ethanol）均採用試藥特級；氯化丙基汞（propyl mercury chloride）及氯化甲基汞（methyl mercury chloride）對照用標準品。 2.3. 器具及材料（註） 2.3.1. 消化瓶：50 mL，附30 cm冷凝管，Pyrex材質。 2.3.2. 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL，Pyrex材質。 2.3.3. 塑膠瓶：10 mL，PP材質。 2.3.4. 反應瓶：40 mL，Pyrex材質，附塑膠蓋及Teflon墊片。 2.3.5. 注射針筒：1 mL，PVC材質。 2.3.6. 玻璃注射針筒：5 mL。 2.3.7. 漏斗：Pyrex材質。 2.3.8. 攪拌磁石：Teflon被覆。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液 以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 2.4. 標準溶液之配製： 2.4.1 內部標準溶液 取氯化丙基汞約100 mg，精確稱定，以乙醇溶解並定容至100 mL，作為內部標準原液，使用時再以去離子水稀釋至0.5 μg/mL，供作內部標準溶液。 2.4.2 標準溶液 取氯化甲基汞約116 mg，精確稱定，以乙醇溶解並定容至100 mL，作為標準原液，使用時再以去離子水稀釋至甲基汞濃度為0.01～1.0 μg/mL，供作標準溶液。 2.5. 試劑之配製： 2.5.1 衍生化試劑 稱取四乙基硼酸鈉1 g，以2%氫氧化鉀溶液溶解並定容至100 mL，以塑膠瓶分裝冷凍儲藏，保存期限為1個月。 2.5.2 醋酸緩衝溶液 稱取醋酸鈉82 g，加去離子水700 mL溶解後，以醋酸調整pH值至5.0，再加去離子水使成1,000 mL。 2.5.3 醋酸銅溶液 稱取醋酸銅0.8 g，加去離子水溶解，再加去離子水使成100 mL。 2.6. 衍生化標準溶液之調製： 分別量取標準溶液1 mL，置於反應瓶內，加內部標準溶液1 mL，再加入醋酸銅溶液1 mL及醋酸緩衝溶液5 mL後，以注射針筒注入衍生化試劑1 mL，攪拌10分鐘後，再以玻璃注射針筒注入正庚烷2 mL，震盪10分鐘，以2000 rpm離心10分鐘，取上層液，供作衍生化標準溶液。 2.7. 檢液之調製： 2.7.1 微波輔助萃取法 取均質後檢體約0.5 g，精確稱定，置消化瓶中，加內部標準溶液1 mL，再加20%四甲基氫氧化銨溶液5 mL，接上冷凝管，以微波消化器45 W加熱2.5分鐘，移至反應瓶中，以醋酸中和，再加入醋酸銅溶液1 mL及醋酸緩衝溶液5 mL後，以注射針筒注入衍生化試劑1 mL，攪拌10分鐘後，再以玻璃注射針筒注入正庚烷2 mL，震盪10分鐘，以2000 rpm離心10分鐘，取上層液，供作檢液。 2.7.2 超音波萃取法 取均質後檢體約0.5 g，精確稱定，置反應瓶中，加內部標準溶液1 mL，再加20%四甲基氫氧化銨溶液5 mL，以超音波震盪至溶液澄清，以醋酸中和，再加入醋酸銅溶液1 mL及醋酸緩衝溶液5 mL後，以注射針筒注入衍生化試劑1 mL，攪拌10分鐘後，再以玻璃注射針筒注入正庚烷2