火焰原子吸收分光光度计课程实例.ppt

Page ? * 火焰原子吸收分光光度计 组员: 原子吸收光谱法概述 原子吸收光谱法，简称原子吸收法(AAS)。 将试样溶液中的待测元素原子化，同时还要有一定光强稳定的光源，并能给出同种原子特征的光辐射，使之通过一定的待测之原子区域，从而测其吸光度，然后根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线计算出试样中待测元素的含量，这种方法称为原子吸收光谱法。 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 火焰原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计，分为火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，最常用是利用乙炔—空气测定，可测定的元素可 达30多种。 火焰原子吸收分光光度计组成 原子吸收分光度计主要有四部分组成： 1、光源：提供吸收用光，为锐线光源； 2、原子化系统：使被测样品原子化。 3、分光系统：分离出分析线，减少背景干扰。 4、检测、记录系统组成。 光源 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。 一般采用：空心阴极灯。 火焰原子化器 预混合型：先将试样雾化后，再喷到火焰中去 。 全消耗型：将试液直接喷到火焰中去。 预混合型火焰原子化装置的原子化效率较高，稳定性好，采用较为普遍。 预混合型火焰原子化器 由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 雾化室结构示意图 雾化器接口 废液出口 燃气 碰撞球 燃烧器 火焰 试液雾化后，进入雾化室，与燃气在室内充分混合，之后进入燃烧器燃烧。较大的雾滴凝结后，从下端的废液管中排出。 燃烧器 试液的细微雾滴与燃气在雾化室充分预混合后，进入燃烧器点燃。为了加长吸收光程，多采用长缝型燃烧器。 原子化过程 试样原子化的过程，是一个复杂的物理、化学过程。可表示为：气液溶胶→燃烧脱水→气固溶胶→固体加热熔融→固体加热气化→固体分解为基态原子。 其中，一小部分基态原子，吸收了火焰的热能而被激发或电离，还有一部分在火焰中形成氧化物、氢氧化物或其它化合物。 火焰温度的高低是影响原子化程度的基本因素： 燃烧温度低，有些金属元素原子化不完全； 而温度太高不仅会增加噪声，也会增加电离，从而影响测定，特别是对碱金属和碱土金属元素。 因此，对于不同的被测元素，应当使用不同的火焰温度。 分光系统（单色器） 采用光栅作为色散元件，主要作用是分离出分析线，减少背景干扰。 光源 原子化器 光栅 凹面反射镜 光电倍增管 入射狭缝 出射狭缝 检测系统 由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成，用数字表头显示或用微机处理检测数据。 火焰原子化法的优缺点 优点:火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，因此应用广泛。 缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。 干扰效应 原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比，尽管干扰较少并易于克服，但在实际工作中干扰效应仍然经常发生，而且有时表现得很严重，因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。 原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类： 光谱干扰、 电离干扰、 化学干扰、 物理干扰。 1、光谱干扰 光谱干扰是指与有关光谱发射和吸收的干扰效应。它主要来源于光源和原子化器。常见的光谱干扰有以下五种情况： 1、非共振线吸收的干扰 2、空心阴极灯的发射干扰 3、自身发射和背景发射干扰： 4、分子光谱吸收干扰 5、光的散射 非共振线吸收的干扰 在测定的共振线波长附近，有单色器不能分离的被测元素的其他光谱线。 常见于多谱线元素，例如，镍的分析线附近还有多条镍的光谱线，这些谱线也能被镍所吸收，但由于吸收系数不同、且一般都比共振线吸收系数低，结果导致测定灵敏度下降和标准工作曲线的弯曲。 一般可用减小狭缝的方法来改善和消除这种干扰。 空心阴极灯的发射干扰 空心阴极灯内材料含杂质较多时，发射的非待测元素谱线不能为单色器所分开，结果也会导致测定灵敏度下降和标准工作曲线的弯曲。 例如：铅灯中的铜发射的216.5nm、216.7nm谱线与铅的217.0nm共振线无法分开时，会影响正常吸收。 使用纯度较高的单元素灯，可避免此干扰。 自身发射和背景发射干扰 试样中被测元素的原子受热或吸收光源的辐射能后，本身被激发并发射出与吸收谱线相同波长的特征辐射。 火焰复杂燃烧所生成的CO、CH、C2、O2、CN、OH等分子和游离基在火焰的高温激发下，也能发射线状或带状光谱。例如，乙炔分子在300～