丙烯酰胺-β-环糊精毛细管电色谱手性整体柱的制备及应用-应用化学.PDF

第２９卷 第５期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２９Ｉｓｓ．５ ２０１２年５月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｙ２０１２ 丙烯酰胺环糊精毛细管电色谱手性整体柱的制备及应用 β  吕仁江　丁会敏　李英杰 　丁　爽　邓　磊　侯学功 （齐齐哈尔大学化学与化学工程学院　齐齐哈尔 １６１００６） 摘　要　以丙烯酰胺环糊精和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采 β 用原位聚合法制备了聚丙烯酸酯环糊精手性毛细管整体柱。通过红外和扫描电子显微镜表征了整体柱固 β 定相的结构和形貌。并以苯丙氨酸为考察物考察了柱子的稳定性和重现性，柱效达到４７７０１ｐｌａｔｅｓ／ｍ，获得了 良好的分离效果。在毛细管电色谱模式下，采用丙烯酰胺环糊精整体柱首次拆分盐酸依替福林对映体，结 β 果使盐酸依替福林对映体达到了基线分离。 关键词　丙烯酰胺环糊精，整体柱，毛细管电色谱，盐酸依替福林 β 中图分类号：Ｏ６５７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１２）０５０６０４０４ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００２８９ ［１］ 手性药物２种对映体的理化性质虽然很相似，但其生物活性、毒性及药理作用常有不同 。因此， ［２５］ 手性药物的拆分对于药物的药效和安全性有重要意义。毛细管电色谱（ＣＥＣ） 是结合了高效液相色 谱（ＨＰＬＣ）的多选择性和毛细管电泳（ＣＥ）的高效性发展起来的一种新型的微分离方法，已应用于手性 ［６８］ 物质的分离。其中，毛细管整体柱 具有制备简单、柱效高和柱压低等特点，已用于毛细管电色谱中。 ［９］ Ｔｉａｎ等 采用新型环糊精衍生物修饰聚甲基丙烯酸酯整体柱，在毛细管电色谱模式下分离了布洛芬和 ［１０］ 萘普生。雷雯等 将伊瑞霉素键合到甲基丙烯酸整体柱表面制得伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱，分 离了５种氨基酸和１种手性药物罗格列酮。本文采用原位聚合法以丙烯酰胺环糊精和聚甲基丙烯酸 β 缩水甘油酯为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了孔径分布均匀、通透性良好的整体柱。 并优化了制柱条件，在电色谱模式下对整体柱的性能进行了评价。并首次用于毛细管电色谱法拆分了 盐酸依替福林对映体，有关分离方法尚未见文献报道。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ３Ｄ ＨＰ ＣＥ型毛细管电泳仪（美国安捷伦）；７５ ｍｉ．ｄ．×３５ｃｍ毛细管电色谱柱（河北永年锐沣色谱 μ 器件有限公司）；Ｐ２００ 高压恒流泵（大连伊利特有限公司）。氨基环糊精（ＮＨＣＤ），自制；甲基丙 Ⅱ β ２β 烯酸三甲基硅烷丙基酯（ＭＡＰＳ）和二甲基丙烯酸乙二醇酯（ＥＤＭＡ）均为美国Ｓｉｇｍａ公司产品；甲基 γ 丙烯酸甘油酯（ＧＭＡ）、偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）和２丙烯酰胺基２甲基１丙磺酸（ＡＭＰＳ）均为美国Ｆｌａｋｅ 公司产品；盐酸依替福林（武汉祥和精细化工有限公司）；碳酸氢钠、四氢呋喃（ＴＨＦ）和丙酮均为天津市 凯通化学试剂有限公司产品；甲醇（天津市富宇精细化工有限公司