流化床制粒工艺分享-国际药用辅料网.PDF

2018/5/22 /s/UQCz9NYmQ-0DPbz0kyVTuA 流化床制粒工艺分享 原创 ：国民小姨夫 药事纵横 今天 一、仪器设备 在流化床制粒机 中 ，空气分流板及容器均对粒子的运动产生影响。其 中容器的材料和形状对粒子运动的影响更大。不但要保证物料粉末能达到很好 的流 化 状 态 ，也 要 使 物 料 不 与 容 器 的器 壁 发 生 粘 附 ，否 则 制 粒 过 程 中会 产 生 大 量 细 粉 。现 在 容 器 的材 料 有 多 种 ，主 要 为含 碳 量 低 的不 锈 钢 （sus304 ，常称304不锈钢 ），形状基本为下窄上宽的圆柱体或圆锥体 ，大部分流化床的生产厂家都对筒体采取了抛光处理。 /s/UQCz9NYmQ-0DPbz0kyVTuA 1/5 2018/5/22 /s/UQCz9NYmQ-0DPbz0kyVTuA 在制粒过程 中 ，空气分流板上会放置 1-2 层 （一般 180 目左右 ）的不锈钢筛 网 ，不但起到承载物料的作用 ，在一定程度上也减弱了空气分流板对粒子 运动的影响。 采用顶喷流化床时 ，喷嘴的高度会影响喷雾均匀性和物料的润湿程度 ，为使粒径分布尽可能窄 ，应尽量调整喷雾面积与湿床表面积一样大。如果位 置太高 ，液滴从喷嘴到达物料的距离较长 ，增加了溶剂的挥发 ，造成物料不能润湿完全 ，使颗粒 中细粉增多 ，呈现喷雾干燥现象。喷嘴位置太低 ， 粘合剂雾化后不能与物料充分接触 ，所得颗粒粒度不均匀 ，而且喷嘴前缘容易 出现喷射障碍。 还有 国内现在不常用的转动切喷流化床 ，制粒时混合器的构造对制粒也会产生很大影 响。国外报道 曾比较了2 种不 同形状 叶轮的混合器对制粒的影 响 ，在相 同的条件下 ，参比混合器导致很多湿物料粘附在器壁上 ，而另一种混合器则无此现象。此外 ，喷枪的种类 （单气流、双气流、高速飞轮和 高压无气喷枪等 ）、过滤袋材质 （布袋和不锈钢筛 网 ）对颗粒质量也有一定影响。 二、工艺因素 1、进 口温度 进 口温度要控制在适当范围。制粒时若粘合剂的溶剂为水 ，根据物料性质和所需颗粒大小 ，进温度一般设定在25-55 ℃范围内 ，有实验证 明 ：相 同 物料 ，当进 口温度 由25 ℃升至 55 ℃ 时 ，所得颗粒粒径 由4 50 um 降为240 um。若粘合剂的溶剂为有机溶剂如 乙醇等 ，进 口温度应稍低 ，一般在 25-40 ℃范围内。温度过低 ，溶剂不能及时挥去而使粉末过度润湿 ，部分物料粉末会粘附在器壁上不能流化 ，容易造成粒子间粘连而起 团。温度过 高 ，进气温度过高 ，可导致粘合液雾滴被过早干燥而不能有效制粒 ，还可能引起一些温度敏感型物料性质的变化。 干燥时 ，进 口温度一般设为60 ℃ 左右。温度过高 ，颗粒表面的溶媒过快蒸发 ，阻挡 内层溶媒 向外扩散 ，结果会产生大量外干 内湿的颗粒。温度过 低 ，干燥时间过长 ，会产生很多细粉。 2、流化风量 流化风量是指进入容器的空气量 ，应处于一个使物料呈理想流化状态的值 。喷浆制粒时 ，若风量适宜 ，物料处于很好的流化状态 ，热交换处于平衡 状态 ，有利于制粒。风量过大 ，粘合剂水分挥发过快 ，粘合力减弱 ，同时粘合剂雾滴也不能与物料充分接触 ，使颗粒粒度分布宽 ，细粉多 ，风量过 低时 ，粘合剂 中的溶媒不能及时挥去 ，物料细粉之 间过分粘连 ，若不及时加大风量 ，会 出现粒径很大的大颗粒 ，进而形成一个大 团块 ，造成塌床 ， 在工业生产 中这是很严重的事故。在制粒过程 中 ，过滤袋上有时会吸附很多物料的粉末 ，造成实际流化风量的减小 ，应适当增加流化风量。 3、雾化空气压力 雾化空气的作用是使粘合剂溶液形成雾滴 ，雾滴的粒径和制得颗粒的粒径有直接关系 ，有关专家认为雾化空气压力越大 ，所得雾滴的粒径越小、越 均匀 ，制得颗粒的粒径就越小。喷雾压力过低时 ，一方面 ，雾化液滴增大 ，另一方面 ，雾化液滴喷雾锥角减小 ，润湿粉粒的范 围缩小 ，造成雾化液 滴分布不均 ，容易在局部范 围内产生大的湿块。因物料的流化状态会受到流化空气和雾化空气的双重作用 ，所以雾化空气的压力大小对物料的流化 状态亦有较大影响 ，当增大雾化空气压力时 ，物料的流化状态会减弱 ，应增大流化风量 ；反之