吹气捕捉－填充管柱气相层析法NIEAW78051C.DOC

水中揮發性有機物檢測方法－吹氣捕捉／填充管柱氣相層析法 中華民國83年3月9日(83)環署檢字第00540號公告NIEA W780.50T中華民國100年12月15日環署檢字第1000110054號公告修正為NIEA W780.51C 中華民國104年7月29日行政院環境保護署環署檢字第1040060857號公告廢 止，並自104年11月15日生效 一、方法概要 　　含揮發性有機物之水樣，以密封瓶採樣後並保存在低溫狀態下，再以注射針取出水樣注入吹氣捕捉設備中濃縮。經濃縮後之樣品繼以載流氣體導入氣相層析儀分離測定，並藉電子捕捉偵測器或火焰離子化偵測器檢測樣品中揮發性有機物之含量。 二、適用範圍 　　本方法適用於分析自來水、礦泉水、飲用水、河川水、水庫水、湖泊水及地下水水中的揮發性有機物：氯乙烯 (Vinylchloride) ， 1,1 —二氯乙烯 (1,1-Dichloroethene)，三氯甲烷 (Chloroform) ， 1,1,1 —三氯乙烷 (1,1,1-Trichloroethane)，四氯化碳 (Carbontetrachloride) ，苯(Benzene) ， 1,2 —二氯乙烷 (1,2-Dichloroethane) ，三氯乙烯 (Trichloroethene) ，一溴二氯甲烷 (Bromodichloromethane) ，二溴一氯甲烷 (Dibromochloromethane)，三溴甲烷 (Bromoform) ，及 1,4 —二氯苯 (1,4-Dichlorobenzene)等，共十二種化合物。此方法之偵測極限如 表 一 所示。 如苯為待測物之一時，宜用火焰離子化偵測器進行檢測。 三、干擾 （一）分析過程中主要的干擾來自試劑水中所含之揮發性有機物。試劑水須經過加熱，並通入氮氣以去除水中之干擾物，處理過之試劑水須儲存在密封瓶內，以避免污染。 （二）干擾亦可能來自於室內之有機物吸附在吹氣捕捉濃縮設備之捕捉管柱上。因此，每次開機時均需先通氣，在高溫下清洗捕捉管柱及管線，再經儀器空白試驗後，才可進行實驗。 四、設備 （一）吹氣捕捉設備(吹氣捕捉系統捕捉及脫附模式如 圖 二 、 圖 三 ) 1.捕捉管柱：含吸附劑 OV-1/Tenax/Silicagel/Charcoal( 1c m/ 7.7c m/ 7.7c m/ 7.7c m/) 之管柱如 圖 一 ， 12 × 1/8 。 2.捕捉濃縮之建議條件： 待機溫度 (Standbytemp.)： 30.0 ℃ 預吹氣時間 (Prepurgetime)： 1.00m in 預熱溫度 (Preheattemp.)： 45.0 ℃ 預熱時間 (Preheattime)： 1.50m in 吹氣時間 (Purgetime)： 10.00m in 乾吹氣時間 (Drypurgetime)： 4.00m in 吹氣流率 (Purgeflowrate)： 40.0m L/min 脫附時間 (Desorbtime)： 4.00m in 脫附溫度 (Desorbtemp.)： 160.0 ℃ 烘焙淨化溫度 (Baketemp.)： 200.0 ℃ 烘焙淨化時間 (Baketime)： 8.00m in （二）氣相層析儀 1.需附有電子捕捉偵測器( ECD )及火焰離子化偵測器( FID )，並具有控溫程式之氣相層析儀。 2.層析用積分儀、記錄器或電腦。 3.層析分離管：如 60/ 80m eshCarbopackB1 ％ SP-10008 × 1/8 或相當材質者。 4.層析儀建議條件： 樣品注入口溫度 200 ℃ 火焰離子化偵測器溫度 300 ℃ 電子捕捉偵測器溫度 250 ℃ 管柱起始溫度 45 ℃ 管柱初溫保持時間 3.00m in 管柱升溫速率 8.0c /min 管柱末溫 220 ℃ 管柱末溫保持時間 20.50m in 載送氣體( N 2 )流率 38.5m L/min 氫氣( H 2 )流率 53.6m L/min (火焰離子化偵測器用)。 空氣( Air )流率 245.7m L/min (火焰離子化偵測器用)。 （三）純水裝置：可使所製造之純水電阻大於 17.0MΩ -cm 之設備。 （四）分析天平：可精秤至 0.1m g 。 （五）加熱板：具攪拌功能。 （六）樣品注射系統：自動或手動，具有 10.00 μ L ，100 μ L ， 1.00m L ， 2.50m L 及 5.00m L 五種注入體積。 （七）冷藏箱(或櫃) （八）玻璃容器與樣品容器： 1.定量瓶：硼矽玻璃材質， 10.00m L ，附玻璃蓋。 2.樣品瓶(含鐵氟龍墊片旋轉蓋)：硼矽玻璃材質，1.8m L ， 24.0m L 及 130m L 。?註：瓶子均先經過清潔劑洗過，再以