试验研究泊沙康唑主环的单晶制备及其结构表征.PDF

现代药物与临床 Drugs Clinic 第 32 卷 第 12 期 2017 年 12 月 ·2291 · • 实验研究 • 泊沙康唑主环的单晶制备及其结构表征 1 1 1 1, 2* 刘 扬 ，李振武 ，张 亮 ，张相洋 1. 浙江海正药业股份有限公司，浙江 台州 318000 2. 华东理工大学，上海 200237 摘 要：目的 制备泊沙康唑主环的单晶，并对其进行结构表征和稳定性研究。方法 通过溶剂挥法及气相扩散法制备出泊 沙康唑主环的单晶，采用差示扫描量热仪（DSC ）、粉末 X 射线衍射仪（PXRD ）和单晶 X 射线衍射仪（SXRD）对其结晶 形态进行表征。结果 上述方法均可制备泊沙康唑主环单晶，其 DSC 和 PXRD 图谱一致，即晶型一致。SXRD 结果表明泊 沙康唑主环不对称单位化学计量式为 C 3 H F N O S，相对分子质量为449.47 ，晶体密度为 1.408 g/cm ，该晶胞属于单斜晶 21 21 2 3 4 系，空间群为 P21 。均浆稳定性实验结果表明，不同极性溶剂中得到的晶体PXRD 图谱未发生变化。结论 实验确证了泊沙 康唑主环的立体构型，且稳定性良好。 关键词：泊沙康唑主环；单晶；单晶 X 射线衍射；晶体结构；稳定性 中图分类号：R914 文献标志码：A 文章编号：1674 - 5515(2017)12 - 2291 - 05 DOI: 10.7501/j.issn.1674-5515.2017.12.001 Single crystal preparation and structure confirmation of posaconazole main ring 1 1 1 1, 2 LIU Yang , LI Zhen-wu , ZHANG Liang , ZHANG Xiang-yang 1. Zhejiang Hisun Pharmaceutical Co., Ltd., Taizhou 318000, China 2. East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China Abstract: Objective To prepare single crystals of posaconazole main ring, and to investigate the corresponding structure and thermodynamic stability. Methods Evaporation and vapor diffusion methods were used to grow single crystals of posaconazole main ring, which were then characterized by differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffraction (PXRD), and single X-ray diffraction (SXRD). Results Single crystals of pasaconazole main ring could be grown by the two methods, and the DSC curves and PXRD spectra of each sample were all consistent.