STP-QL-051草酸滴定液配制标准操作规程.docVIP

编号 STP—QT—051 标题 草酸滴定液(0.05mol/L)配制 标准操作规程 页数 2-- PAGE 2 PAGE 标 题 草酸滴定液(0.05mol/L)配制标准操作规程 页 数 2-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QL-051 审查人 审查日期 版 本 Ⅱ 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份 数 目 的：规范草酸滴定液的配制操作。 适用范围：草酸滴定液。 责任者：配制者、复核者。 C2H204·2H2O＝126.07 １、试药及试剂 草酸（分析纯） 硫酸（分析纯） 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） ２、配制 取草酸6.4g加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 ３、标定 3.1 原理 在硫酸的存在下，草酸与高锰酸钾定量地发生氧化－还原反应，生成无色的溶液，当高锰酸钾微过量时即使溶液呈现高锰酸钾本身的微红色。反应式如下： 5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4→K2SO4＋2MnSO4＋10CO2＋8H2O 3.2 步骤 精密量取本液25ml，加水 200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 如需用草酸滴定液（0.25mol/L）时，可取草酸约32g，照上述方法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定。 3.3 计算公式 本滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算： Ｃ（mol/L）= 5Ｃ1Ｖ 2×25.00 式中：Ｃ1为高锰酸钾液（0.02mol/L）的标定浓度（mol/L） Ｖ为高锰酸钾液（0.02mol/L） 的用量（ml）； 25.00 为精密量取本滴定液的容量（ml）。 ４、贮藏 应置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 ５、有关注释及注意事项： 5.1 本液的标定系在硫酸酸性条件下，直接用已标定的高锰酸钾液（0.02mol／L）进行氧化－还原滴定。 被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节，不能用硝酸或盐酸替代，因硝酸具有氧化性，而盐酸则能被高锰酸钾所氧化。硫酸的浓度应维持在0.5～1mol／L，故在约 250ml的被滴定溶液中宜加硫酸10ml。 5.2 滴定至近终点时，为加速反应，宜将被滴定液加温至65℃；但温度过高，将导致草酸分解。滴定终点的显示，系微过量的高锰酸钾所显的微红色。