维生素B1片的分析.docVIP

药物分析实验课 期末考核报告 姓名： 罗思 班级： 09级2班 学号： 0945051114 指导老师： 钱广生 实验室： 412 2011年4月27日 紫外分光光度法测定维生素B1片含量以及方法验证 【摘要】目的：探讨维生素B1片剂中维生素B1的含量测定方法。方法：紫外分光光度法进行含量测定，样品以标准曲线为测定含量依据，在246nm波长处测吸光度。按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数（）为421计算[1]。结果：相关系数r2=0.9995,RSD=15.4%,回收率=95.1%，精密度不满足要求，结果偏高。结论：本实验失败，紫外分光光度法虽简便、准确较良好、精密度高，可作为维生素B1片含量测定方法。 【关键词】维生素B1片剂；紫外分光光度法；含量测定；方法验证 【前言】维生素B1[2] 又称硫胺素或抗神经炎素。由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空中易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。pH3.5 时,可耐100℃高温，pH＞5 时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。 ChP2010收载有维生素B1及其片剂和注射液[1]。ChP2010用非水溶液滴定法测定原料药，片剂和注射液均采用紫外分光光度法。本实验采用紫外分光光度法测定片剂中维生素B1的含量，该法简便易行，高效，准确，精密度好，故可用做维生素B1片的含量测定。 【仪器与试药】 实验仪器 BS210 S 电子分析天平；Unic-UV2012C 紫外可见分光光度计。 药品与试剂 维生素B1片：120片/瓶.产品批号：0911141.生产日期：2009年11月14日.生产厂家：上海金宇生物科技遂平制药有限公司；对照品贮备液：0.2500mg/ml；维生素B1贮备液：5mg/ml；盐酸溶液（9→1000）。试剂均为分析纯，由实验准备室提供。 【原理】维生素B1分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，根据其最大吸收波长处的吸光度值即可计算含量。维生素B1结构如下所示： 【实验方法】 1．溶液的制备 1.1供试品溶液的配制 取本品20片，精密称定，研细，精密称取0.15g（约相当于维生素B1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15min使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度。摇匀，用干燥滤纸滤过。精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，即得约含维生素B112.5ug/ml的供试品溶液。 1.2对照品溶液的配制 精密称取维生素B1对照品约25mg，置100 ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，制备成含维生素B1 250μg/ml的对照溶液。 2.比色皿配对 精密量取5ml1.2项下溶液，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，即得12.5ug/ml维生素B1对照品溶液。将对照品溶液，置于比色皿中，照分光光度法，在246nm处测定吸光度。结果记录于表1，差值在±0.005之内，说明比色皿配对。 表1 比色皿配对 器皿编号 1 2 A 0.000 0.002 测定波长的选择 取2项下溶液，在波长244~248nm之间进行吸光度测定，各波长下测定两次，得均值，找出最大吸光度所在处波长即为测定波长。结果记录于表2，显示246nm为最大吸收波长。 表2 测定波长的选择 波长（nm） 244 245 246 247 248 A1 0.503 0.512 0.516 0.515 / A2 0.503 0.512 0.516 0.515 / 均值 0.503 0.512 0.516 0.515 / 线性与范围 分别精密量取1.2项下贮备液0、3、4、5、6、7ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度的对照品溶液，照分光光度法，在246nm的波长处测定吸收度，数据记录于表3，以吸收度（A）对浓度（C）回归处理，得标准曲线和回归方程为y=0.041x + 0.074，r2=0.9995，见图1。浓度范围为4.7ug/m~16.9ug/ml。 表3 标准曲线的绘制 编号 1 2 3 4 5 浓度（ug/ml） 7.5 10 12.5 15 17.5 吸收度 0.314 0.421 0.514 0.623 0.725 5.准