果蔬中农药多残留检测技术研究-农药学专业论文.docxVIP

沈m农业人学f卿『学位论义摘 沈m农业人学f卿『学位论义 摘 要 气质联用仪检测技术被不仅广泛应用于诸多科学研究和工业领域，同 时也被用于农药多残留检测。虽然农药的发明和使用大大提高了农作物的 产量，抵制了大量的病虫害。但是随着农药的大量和不合理的使用，食品 中的农药残留对人类健康也造成了负面影响。发展快速、可靠、灵敏、实 用的农药残留检测技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间 贸易壁垒的基础。所以，建立～个有效方便的农药多残留检测筛选方法具 有极大的社会意义和经济意义。 本试验评价了经常在农药贱留检测中使用的六种有机溶剂。丙酮、乙 腈、乙酸乙酯作为经常使用的提取剂和经常被作为进样fi{『溶酶使用的甲 苯、萨己烷、异辛烷在试验中从以下几个方面进行比较：农药在溶剂中稳 定性、样品制备、色谱分析条件。尤其强调了含N一三卤代甲硫基杀菌剂(敌 菌丹、克菌丹和苯氟磺胺等)、含有硫醚(一S一)结构的杀虫剂(倍硫磷 和乙拌磷等)、三氯杀螨醇和百菌清为代表的容易发尘降解反应的农药在 上述溶剂中的稳定性研究。根据以上研究，综合溶剂本身理化性质，认为 乙腈是最适于在农药多残留检测试验中使用的提取剂。通过比较多种无机 赫的除水效果和对农药回收率影响试验．认为采用添加硫酸镁和氯化钠去 除提取液中多余的水分可以取得良好效果。对不同吸附剂填料的作用效果 考察后，采用使用固相萃取小柱填料SPA作为吸附剂的基质分散萃取技术 的净化方式。晟终建立了如下检测方法：准确称109匀浆后的果蔬样品于 40mL离心管I，加入10mL乙腈，4 g无水硫酸镁和l g氯化钠。将离心 管置于涡流混合振荡器混匀3分钟，以5000 rpm的速率离心3 min。使用 离心管II取样品上清液1 mL，加入40 nag PSA吸附剂和240mg硫酸镁。 振荡混匀后以5000 rpm的速率离心l rain取上清液供气质联用仪检测。采 摘 摘 受 用HP一5MS，30mXO．25mm×O．25 u m毛细管杜，氮气恒流lmL／min，进 样口初始温度250℃，转换线温度290℃，l u L不分流进样。升温程序： 80℃(2miiq)—旦旦型L÷【30℃(3mi n)—旦韭!～200℃—墨卫生j 240℃ —坚地与300。C(10mi n)。四极十T质谱分析仪采用选择离子模式，监视每 种农药的2．3种特征离子。全扫描模式，监测质荷比的范围是70．420ainu。 试验证明，所建立的果蔬农药多贱留检测方法在样品提取、净化以及 气质联用仪检测方面操作简便、方法灵敏度、精密度和准确度方面令人满 意。是快速、方便、实用、经济、可信赖的农药多残留检测方法。 关键词：气相质谱联用仪；农药多残留；果蔬：农药稳定性研究；检测 沈阳农业^学懒I学位论史第一部分前言 沈阳农业^学懒I学位论史 第一部分前言 一、研究的目的和意义 食品中的农药残留已经成为一个普遍关注的现象，而且这种现象只会 受到越来越多的关注，因为根本没有办法在农牧业生产过程不使用农药。 现今食物生产过程中处处都在使用农药以及各种食品添加剂。农药不仅可 以用来清除杂草的生长、消灭昆虫和鼠类、抑制菌类的生长，也可以用来 延长食品的保存期，控制牧场中的昆虫。所以人们就会在食物中检测到少 量的农药，这种少量农药的存在就是农药残留。由于一些已经禁止使用的 农药非常难降解或者在生物体内和自然界中存在富集作用，所以即使是现 在我们依然可以在食物中检测到他们的存在。比如种植在被污染的土壤中 的谷物、蔬菜。生活在有农药残留的水源中的鱼类等。 我国是世界上最早使用农药防治农作物有害生物的国家之一，也是农 药生产和使用的大国，据统计，我国农药年产量约40万吨，使用量约22万 吨，防治面积约5亿亩，可挽回15．30％的经济损失，总价值在500多亿元。 自1990年始，我国农药产量己占世界第二位，约占世界总产量的1／10，仅 次于美国，中国每年常用农药150一】60种，用量在20万吨左右，居世界前列。 农药在保证农业丰收、促进高产，向高效现代化农业的发展，以及满足人 们对农副产品的需求等方面所发挥的确定性作用是有目共睹的。可以说， 农药已成为我国农业生产中不可缺少的生产资料。 然而，绝大多数农药都是有毒的，科学试验表明农药施于农作物上以 后有10-20％附着在农作物本体上，其他80．90％的农药散落在农作物的周边 环境、农用土壤和飘落在空气中。生物体及其生活环境中的农药经过降解、 第一部分前苦代谢的作用，其含量会降低到一定的水平，我们把残留在环境中和生 第一部分前苦 代谢的作用，其含量会降低到一定的水平，我们把残留在环境中和生 物体内的微量农药称作农药钱留，它包括农药原体及其有毒代谢物和杂 质。农药钱留不仅污染环境，危害生物生长，同时最终也通过食物链