硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮122丙二醇缩酮-北京化工大学学报.PDF

第 32 卷 第 5 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 32 , No. 5 2005 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2005 硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮 1 ,2丙二醇缩酮 1 2 杨水金 　王 　敏 ( 1 湖北师范学院化学与环境工程系 , 湖北 黄石 　435002 ; 2 华中师范大学化学学院 , 湖北 武汉 　430079) ( ) ( ) 摘 　要 : 自制了硅钨钼酸 H SiW Mo O 掺杂聚苯胺 PAn 催化剂 H SiW Mo O / PAn 。通过丁酮和 1 ,2丙二醇为 4 6 6 40 4 6 6 40 原料合成丁酮 1 ,2丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量 比,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁酮 1 ,2丙二醇缩酮的 良好催化剂 ,在 n ( ) n ( ) 丁酮 ∶ 1 ,2丙二醇 = 1 ∶17 ,催化剂用量为反应物料总质量的06 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40 min 的优化条件下 ,丁酮 1 ,2丙二醇缩酮的收率可达 831 % 。 关键词 : 丁酮 ; 1 ,2丙二醇缩酮 ; 硅钨钼酸 ; 聚苯胺 ; 缩酮 ; 催化 中图分类号 : Q42691 ; TQ655 ( ) ( ) 　　缩醛 酮 类化合物具有优于母体醛 酮 的香气 , 用量少 ,催化剂能较好回收利用 。 ( ) 性质较醛 酮 稳定 ,常用于糖类、油漆、食品、烟草、化 1 　实验部分 妆品和制药工业等的中间体或目标产物 ,甚至用作特 殊的反应溶剂[1 ] 。丁酮 1 ,2丙二醇缩酮传统的合成 11 　试剂与仪器 ( ) 方法是在无机酸催化下合成 ,该法副反应多 ,设备腐 丁酮 ,1 ,2丙二醇 ,环己烷 , 甲醇 , NH S O ,浓 4 2 2 8 蚀严重 ,后处理中排放大量的酸性废水 。因此 ,研究 盐酸 ,苯胺均为分析纯 ,硅钨钼酸自制 ,实验用水均为 和开发合成丁酮 1 ,2丙二醇缩酮的方法具有一定的 二次蒸馏水 。粉末衍射分析用岛津 XRD6000 型 X ( α 意义 。新型环境友好绿色催化剂 ———杂多酸及其盐 射线衍射仪 铜靶 K