GBT8648.10-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量国家标准.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 669.25 钻化学分析方法 ,543-062 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 GB 8648.10一 88 Cobalt- Determinationof nickelcontent- Flameatomicabsorption spectr叩hotometricmethod 本标准适用于钻中镍含量的测定。测定范围:0.004%-0.60%. 本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1) 方法提要 试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0n. 处，测量镇的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。 2 试荆 2.1金属钻(含镍G0.0002%)。 2.2 硝酸(1+ll，优级纯。 2.3 硝酸((2+98)，优级纯。 2.4 镍标准贮存溶液:称取 1.0000g金属镍 (99.99%)于250mL烧杯中，加入10mL硝酸 (2.2)，加热溶解完全，加20ml,水，煮沸1min，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，用硝酸(2.3)稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml,含1mg镍。 2.5 镍标准溶液:移取25.00mL镍标准贮存溶液(2.4)，于500ml,容量瓶中，用硝酸(2.3)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50Pg镍。 2.6 钻溶液:称取10g金属钻 (2.1)置于400mL烧杯中，加水理盖试样，分次加入80ml,硝酸 (2.2),盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml,含100mg钻. 3 仪器 原子吸收分光光度计，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳 〔作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.85 最低稳定性 工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最 高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，分别不大于1.50%和0.s0%a稳定性变异系数的计算见附 录A(补充件)。 中国有色金属工业总公司1988一01-11批准 1989-01一。)实施 GB 8848. 10一88 仪器工作条件见附录B(参考件)。 分析步骤 .1 试样量 按表1称取试样 表 1 镍 量，男 试 样 量 分取试液体积，.L 日0040.05 20. 00 )005~06 .. 00 00 4.2空白试验: 按表1称取金属钻(2.1),随同试样做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试样((4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400 mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入40 mL硝 酸(2.2),溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 4. 3. 2按表1要求分取试液(4. 3. 1)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 43.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232. 0 nm处，与标准溶液系列同时，以硝 酸(2.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度 4.4 工作曲线的绘制 4.4.1含量0.