机械化学合成纳米功能材料及性能研究-无机化学专业论文.docxVIP

华东师范大学201 华东师范大学201 1届硕士学位论文 摘 要 机械化学法采用机械能活化原料，改变原料粉体结构，从而形成新的物相。因其 工艺简单，成本低廉，制备过程温度低，对环境友好，被称为一种绿色环保合成工艺。 李强教授基于对机械化学法理论的理解，设计发明了新型剪切力研磨机。我们利用这 种新型剪切力研磨机，以氧化物为原料，经过几个小时的研磨过程就可以得到所需物 相。本论文探究了原料粉体填充率，研磨时间，研磨功率等不同因素对合成物相的影 响，并成功总结出一系列的工艺参数。并利用XRD，SEM，BET等测试手段表征反应 过程中物相的转化与形貌变化。 LiMn204材料因其特有的结构被广泛用作锂电池的正极材料和超级电容器的电 极材料，本论文选用Li2C03和Mn：Os为原料粉，初步混合均匀后投入新型剪切力研磨 机，数小时后可成功得到尖晶石结构的LiMn204超细粉体。研究发现，在功率为3．Okw， 填充率为88％时，研磨8h耳1]可得到较纯的LiMn204物相，但是所得产品粒径分布不均 匀，分散性差，存在一定的团聚现象。为克服团聚，将产品投入砂磨机，2h后可得到 分散均匀，且颗粒为纳米级的粉体。此外，我们将LiMn204粉末、乙炔黑、聚四氟 乙烯乳液按一定质量比混合后制备了泡沫镍电极，研究其在lmol／L(NH4)2S04及 lmol／L Li2S04电解液中的电化学性能。循环伏安曲线显示LiMn204电极材料具有较好 的电容性能和动力学可逆性。充放电测试显示LiMn204材料在0．5mol／L Li2S04 +MgS04溶液中具有较高的比容量，经过20次充放电循环之后，比容量衰减较少，充 放电效率稳定，表现了良好的循环性能。 ZnzSn04材料是一种优良的半导体功能材料，在气体传感器、光电装置、光催化 降解等方面有广阔的应用前景。本文采用ZnO和Sn02为原料，通过新型剪切力研磨机 成功合成了尖晶石结构的Zn2Sn04超细粉体。研究发现在3．0kw功率下，填充率为82％ 时，研磨2h可直接合成较纯的Zn2Sn04物相。所得材料粒径分布不均匀，大约在 20nrn．500hm之间。再经过2h砂磨后，粉体分散性得到改善，一定程度上消除了团聚 现象。另外，我们选用甲基橙和茜素红两种染料为目标污染物，分别在紫外光和可见 光下下进行催化氧化实验，研究Zn2Sn04材料的光催化活性。同时为了研究其光电性 能，我们用doctor blade法制备薄膜电极，选用N719并1]蓝莓花青素两种染料吸附后组 装成染料敏化太阳能电池，初步测量了日光灯下和模拟太阳光下电池的开路电压 (Voc)、短路电流(Isc)。并研究改进制备电极和组装电池的工艺，以提高染料敏 化太阳能电池的效率。 关建词：机械化学法LiMm04 Zn2Sn04 华东师范大学201 华东师范大学2011届硕士学位论文 ABSTRACT The theory of mechanochcmical method is to activate raw materials by mechanical energy,change powder structure，and consequently form new phase．Because of its simple process，low cost,low temperature，and friendly to environment,it is called a synthetic process of green environmental protection．Based on the understanding of mechanochemical method theory,a new mechanochemical grinding machine designed by Professor Li Qiang was employed．By using this new machine，we can obtain products only after a few hours of grinding with oxide as the raw materials．In this pape5 We research different factors which influence the formation of new phase，such as raw powder filling rate，grinding time，grinding power．And a series of technological parameters are confirmed successfully．The methods of XRD，S