扫描电镜和能谱仪..ppt

* * * * * * * * * * * * 高、低加速电压图像对比 加速电压：1KV 加速电压：20KV 样品： 16MDRAM Capacitor Mix:上、下探头的混合像 Upper:上探头图像 Lower:下探头图像 上探头（Upper Detector）和下探头（Lower Detector）的信号选择 上、下探头的图像对比 下探头：立体感好 上探头：表面形貌 样品： 16MDRAM Capacitor 荷电现象 荷电效应：通常对不导电材料而言。这类样品如果未经导电处理，而且与地未行成通路，电子束在表面连续扫描时，由于电子束不断地注入，表面很快积累大量负电荷，当表面负电场足够强时，会排斥入射电子，并偏转二次电子，图像亮度不稳定，图像发生畸变或不规则移动。 为什么会发生荷电现象？ 二次电子流 背散射电子流 吸收电流 为什么会发生荷电现象？ 二次电子流 背散射电子流 吸收电流 避免出现荷电效应的方法 离子溅射仪 铂靶 样品溅射Au后的形貌图 样品溅射Pt后的形貌图 溅射Pt时间长短对形貌的影响 120s 30s 请记住自己样品的Pt溅射时间，在下一次样品测试时提示我！ II、能谱仪 电子束与样品的交互作用 X射线：因原子激发与跃迁而从样品的原子内部发射出来的具有一定能量的X射线，发射深度0.5～5μm范围。 每个元素都有特征X-射线,其能量值由电子跃迁决定 从X-射线能谱峰位置确定元素,从峰面积确定元素成分. 入射电子束 样品 背散射电子 俄歇电子 阴极荧光 特征X射线 样品电流 热量 透射电子 弹性散射电子 二次电子 原理 一. 基本原理 原理 能谱仪分析流程 1、X射线进入探测器晶体，产生电子-空穴对，电子-空穴对的数目与X射线的能量成正比。附在晶体表面的电极收集电子空穴对，产生电荷脉冲。 2、电荷脉冲进入前置放大器，转化成电压脉冲，再放大。 3、再进入主放大器，将电压脉冲进一步放大至1-10V。输出的电压脉冲幅度值仍然与X射线能量成正比。 4、再进入脉冲处理器，经噪音过滤、堆积排除和进一步放大并通过模数转换转换成脉冲计数，进行统计。 原理 能谱仪作用过程 LN2 level Sensor 液氮传感器 Dewar 杜瓦瓶 Pre-amplifier 前置放大器 Window 窗体 Crystal / FET package 晶体/场效应管 Electron trap and collimator 电子捕集阱 和准直器 Slide arrangement 滑动杆 Cold finger 冷指 硬件 二. 能谱仪部件 晶体(Crystal) -检测器晶体材料- 锂漂移硅 Si(Li) -被冷却至-180oC，以降低热噪声 -晶体两侧施加偏压，一般为500-1000V -X射线进入晶体，使Si原子电离，产生空穴电子对，晶体两侧的高压使电子和空穴定向移动，最终将其能量转化为电荷脉冲。电荷脉冲大小正比于入射x射线能量 硬件 窗体-Windows 用途：保持检测器内部的真空，可以承受一个大气压 三、基本概念 死时间 Dead Time 通常探测器接受大量的X射线光子，但系统处理器在某一时间区段内只能处理一个先期到达的计数脉冲，通道处于关闭状态，拒绝下一个到达的计数脉冲进入，并将其排斥掉，这个占用时间称为死时间。即脉冲处理器无法处理X射线光子的时间总和，以百分比表示。死时间在70%以下时，可以进行分析。 活时间 Live Time 用户设定的总的采集谱图时间，即系统等待接受和处理信号的时间区段。 实际测试时间为活时间+死时间 处理时间Process Time 系统的脉冲处理时间也称为时间常数，通常在1 us～10 us之间。 短的处理时间，分辨率差、计数率高，死时间小。 长的处理时间，分辨率高、计数率低，死时间大。 输入计数率Input Rate 每秒从检测器进入脉冲处理器的X射线光子数，用CPS表示。 采集计数率(也叫输出计数率 )Acquisition Rate 每秒钟脉冲处理器处理的X射线光子的数量与束流，与样品类型和处理时间有关。 选择采集条件的原则: 1. 入射电子的能量必须大于被测元素线系的临界激发能; 2. 试样中产生的特征X射线要有较高的强度，并有较高的信噪比; 3. 能检测到低含量元素（接近检测极限）; 4. 在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小。 各分析条件不是独立的，必须根据被分析试样情况综合考虑主要采集条件，主要影响因素有： 1. 加速电压（电镜） 2. 束流（电镜） 3. 样品因素 四、测试条件选择 低加速电压可以增加轻元素的X射线强度