电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素.docx

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中 12 种杂质元素王长华，李继东* ，潘元 电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中 12 种杂质元素 王长华，李继东* ，潘元海 ( 北京有色金属研究总院，北京 100088) 摘 要:采用反应池技术消除了复合离子对 Ca、Fe 和 Si 等元素的干扰，以内标校 正法直接测定了其它 9 种元素。优化选择了测定同位素和内标元素，考察了基体 效应对测定结果的影响，建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中 12 种杂质 元素含量的方法。方法测定下限介于 0. 10 ～ 0. 37 μg / g 之间，加标回收率为 93% ～ 105% ，RSD ＜ 10% 。对钼粉和钼条两个实际样品进行了分析，测定结果表明，方 法可满足 4N ～ 5N 高纯钼产品的测定要求。 关键词:电感耦合等离子体质谱法; 反应池技术; 高纯钼; 杂质元素 中图分类号: O657. 63 文献标识码: A 文章编号: 1000-0720( 2011) 07-018-04 钼的化合物如氧化钼、钼酸铵及钼合金中杂质 元素的测定主要采用 ICP-OES［1 ～ 6］ 法，但纯钼中杂 质元素的测定方法报道较少［7］。现行钼条( GB / T 3462 － 2007) 和钼粉( GB / T 3461 － 2006) 的产品标准 主要涉及 13 个元素的检测( C、N 和 O 除外) ，分别 为 Pb、Bi、Sn、Sb、Cd、Fe、Al、Si、Mg、Ni、Cu、Ca 和 P， 其中对 Cd 元素的最低测定含量需达到 1 μg / g，这 对分析技术提出了较高的要求。在钼条和钼粉产品 标准中采用的分析标准［8］对以上 13 种元素分别采 用 AAS 法、光度法和方波 极 谱 法 等。采 用 ICP- MS［9 ～ 11］测定 Ca、Fe、Si 等元素时受到工作气体氩气 及其复合离子或溶剂复合离子( 如 Ar + 、ArO + 和 NN + 等) 的干扰，干扰产生的背景等效浓度均在数百 甚至上千 ng / mL 级水平，这种干扰背景使普通 ICP- MS 无法直接测定痕量的 Ca、Fe、Si 等元素。碰撞反 应池技术是在四极杆分析器之前加入一个碰撞/ 反 应池，通入 H2 、He、NH3 或 CH4 等反应气与多原子 离子进行碰撞或反应以消除干扰离子，该技术可有 效地部分解决四极杆 ICP-MS 仪器遇到的质谱干扰 问题。碰撞反应池技术的原理及应用在许多文献进 行过详细的介绍［12，13］。对 Cd 元素的测定，Cd 的可 测同位素均受到 Mo 同位素氧化物的干扰，Cd 的背 景等效浓度均有数百个的 μg / g，采用碰撞反应池技 术去除干扰的效果也不尽人意。 本文采用 ICP-MS 法测定高纯钼中的 12 种杂 质元素，对于不受质谱干扰的元素采用内标校正法 直接测定; 对于存在干扰的 Ca、Fe、Si 等元素，以 H2 为反应气消除干扰后进行测定。 实验部分 仪器 7500ce 型电感耦合等离子体质谱仪 ( 美 国 1 1. 1 Agilent 公司) ，仪器主要的工作参数如表 1 所示。 试剂 混合标准溶液 1 1. 2 1. 2. 1 分别移取质量浓度为 1. 0 mg / mL 的 Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Cu 和 Pb 储备液 1 mL于 1000 mL 塑料容量瓶中，加入 10 mL HNO3 ， 用水稀释至刻度，此溶液含 Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Cu 和 Pb 各 1. 0 μg / mL。 混合标准溶液 2 分别移取质量浓度为 1. 2. 2 1. 0 mg / mL 的 Sn、Sb、Bi 和 P 标准储备液 1 mL 于 1000 mL 容量瓶中，加入 20 mL HCl，用水稀释至刻 度，此溶液含 Sn、Sb、Bi 和 P 各 1. 0 μg / mL。 收稿日期:2011-02-14; 修订日期:2011-03-20 基金项目: 国家科技支撑计 划、科研用高纯无机试剂核心单元物质及共性关键 技术的研究与开发项目 ( 2006BAF07B02) 资助 作者简介:王长华( 1978 － ) ，女，工程师; E-mail: wangchh@ 263． net — 18 — 第 30 卷第 7 期2011 年 7 月分析试验室Chinese Journal of Analysis LaboratoryVol. 30． N 第 30 卷第 7 期 2011 年 7 月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 30． No． 7 2011 － 7  表 1