电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素.docx

文章编号 : 1005 - 3387 ( 文章编号 : 1005 - 3387 ( 2010) 01 - 0017 - 18 电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素 易 永 苏亚勤 李 翔 章新泉 陈桂琴 (江西省分析测试中心 ,南昌 330029 ) 摘 要 :本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法 。考察了测量过程等离子体中形成 的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰 、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效 应 ,引入内标元素 Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿 。加标回收率达到 85 ～105% ,方法的检出限为 0. 01 ～0. 5μgg- 1 ,相对标准偏差 0. 3～5. 5% 。本方法可以满足 99. 999 %以上纯度金属钴粉的检测 。 关键词 :电感耦合等离子体质谱 ;高纯钴粉 ;杂质 中图分类号 : O657163 文献标识码 : A 别配成 20. 0μg / g、50. 0μg / g的 标 准系 列 。同 时 配 制标准空白溶液 ,在配制标准系列过程中 ,均需加入 Sc、In内标溶液 ,使其最终质量浓度为 10μg / g。 1. 4 样品制备 准确称取 0. 1g (精确至 0. 0001g)试样于 100mL 烧杯中 ,用少量水润湿 ,加入 2mL 盐酸 、2mL 硝酸 ,放 置低温 电 热 板 上 , 加 热 溶 解 后 , 取 下 冷 却 , 转 移 至 100mL 容量瓶中 ,加入 Sc、In 内标溶液 ,使其质量浓 度为 10μg /L ,定容 ,待测 。同时制备试剂空白溶液 。 另称取 0. 1 g试样于 100mL 烧杯中 ,加入 17 个 待测元素的标准溶液 ,加入用少量水润湿 ,加入 2mL 盐酸 、2mL 硝酸 ,放置低温电热板上 , 加热溶解后 , 取下冷却 ,转移至 100mL 容量瓶中 ,加入 Sc、In内标 溶液 ,使其质量浓度为 10 μg /L , 17 个待测元素加 标浓度为 50. 0μg /L , 定容 ,待测 。 2 结果与讨论 2. 1 仪器工作参数优化及同位素选择 测定前采用 P - E 公司提供 10 μg /L 的混合标 准溶液检查 E lan9000等离子体质谱仪仪器性能 ,对 仪器的参数进行优化 ,同时选择同位素 ,待测元素同 位素选择及优化参数如表 1、表 2。 2. 2 质谱干扰 在 ICP - M S中 , 质谱干扰主要是同位素 、多原 子复合离子的叠加干扰 、及双电荷离子的干扰 ,而最 为复杂的为多原子复合离子干扰 ,它的形成复杂 ,有 等离子气 、环境中引入的氧气 、氮气 、基体组分元素 、 以及溶解样品引入的酸中的元素 ,在进入等离子体 后通过高温电离 、碰撞 ,形成多种复合离子 ,可能与 样品溶液中的待测元素的质谱峰叠加在一起 ,从而 — 17 — 0 引言 高纯钴粉主要应用于硬质合金 、金刚石工具 、高温 合金 、电子 、冶金 、机械和能源等工业部门 ,随着钴粉制 备技术的不断提高 ,优质金属钴粉的纯度也不断提高 。 YS / T255 - 2000标准规定的杂质检测方法为原子吸收 分光光度法及磺基水杨酸分光光度法 ,此方法冗长 ,且 仅能满足 99. 9%高纯钴的检测 ;施平等利用发射光谱 法测定了金属钴中 16种杂质元素 ,田荣花等利用 ICP - AES法测定钴系列产品中杂质元素 ,但均难以满足 991999%以上纯度金属钴粉的检测 。 本文利用电感耦合等离子体质谱高灵敏度 、低 检测限 ,多元素同时检测的特点 ,通过加入 Sc、In内 标 ,有效校正基体干扰 ,测定高纯钴粉中 17 种杂质 元素 ,分析过程简便快速 , 同时可以满足 99. 999 % 以上纯度金属钴粉测定 ,取得了满意的结果 。 1 实验部分 1. 1 仪器设备 ELAN 9000 型 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 和 TYUV 05 型超纯水器 。 玻璃器皿在使用前用热的盐酸 、硝酸混合酸浸 泡 ,经自来水冲洗 ,高纯水反复冲洗干净后备用 。 1. 2 试剂 超纯水 : 电阻率大于 18MΩ ·cm; 硝酸 : 由分析 纯硝酸经过亚沸蒸馏制得 。 1. 3 标准溶液的配制 待测元素标准溶液 : 分别用从国家标准物质中 心购 置 的 1. 000 g /L 的 贮 备 液 , 逐 级 稀 释 成 10. 00μg / g的标准贮存液 ,待用 。 元素混合标准 :按性质相似原则配制成一组 ,分 的测定 ,可以通过选择 44 Ca、57 Fe ,有效避开干扰 ,但无法实现 75 A s的测定 ,其余复合