共沉淀法合成复合碳酸钙及其形貌和晶型的研究.docx

共沉淀法合成复合碳酸钙及其形貌和晶型的研 共沉淀法合成复合碳酸钙及其形貌和晶型的研究 Ξ 岳林海 Ξ 金达莱 徐铸德 (浙江大学化学系 杭州 310027) 摘要 以硬脂酸钠盐皂化液为介质 ,共沉淀法合成碳酸钙/ 硬脂酸钙复合物 . SEM , XRD 等测试手段表明 :不同反应温度及 有机物浓度条件下得到的复合物具有多变的外观形貌 ;其中碳酸钙以方解石和球霰石的混晶形式存在 ,两者比例呈一定变 化规律 . 并对其进行了合理的解释 ,认为有机物的浓度和温度不同 ,使其在溶液中形成的胶束结构及其亲水基团有不同排 列 ,并以不同匹配方式影响碳酸钙结晶行为 ,从而影响复合碳酸钙的形貌和晶型. 关键词 碳酸钙 ,方解石 ,球霰石 ,XRD , SEM Transition of Sha pe and Crystallization Type of Ca CO3 Composite Synthesized by Co2precipitation Method YUE , Lin2Hai Ξ J IN , Da2Lai XU , Zhu2De ( Department of Chemistry , Zhejiang University , Hangzhou 310027) Abstract The composites of CaCO3 and calcium stearate were synthesized by co2precipitation method in sodium stearate solution. Through the SEM and XRD methods , it is found that the composites obtained at defferent temperature and concentration of organics have distinctive shapes , in which CaCO3 is mixed with two crystallization types of calcite and vaterite in the ratio of a well2regulated value . It is presumed that the organics in the solution assembled together to form micelles , with well arranged hydrophilic group s on surface , which affect the crystallization of calcium carbonate by different matching forms. The shape and movement way of the micelles vary at different temperature and concentration of organics and cause the multi2formed composites with mixture crystals in different ratios. Key words calcium carbonate , calcite , vaterite , XRD , SEM 碳酸钙属 ABO3 类的多型晶体 ,有方解石型 、文石型 、球 霰石型 ,其堆积方式略有区别 . 在没有添加剂的影响下 ,碳酸 钙一般以最稳定的方解石型存在 . 随着生物矿化和仿生材料 研究的兴起 ,许多研究都发现在有机物存在的情况下碳酸钙 往往会以除方解石以外的其它晶型生成 ,或以几种晶型的混 晶形式出现1 ～3 . 如在聚苯乙烯磺酸钠的水溶液中可以制备 球形文石型碳酸钙4 . 而在无机阴离子或阳离子存在的情况 下也可以得到文石或球霰石5 . 这些有机物及阴阳离子在改 变碳酸钙晶型的同时还直接导致了多形碳酸钙的生成 . 但有 关碳酸钙晶型及形貌可控研究的报道还较少 . 本研究以硬脂酸钠盐皂化液为介质 ,共沉淀法合成碳酸 钙/ 硬脂酸钙复合物 ,从多个角度探讨了硬脂酸盐对碳酸钙 晶型 、形貌影响 ,为碳酸钙的晶型选择性制备 、多形碳酸钙制 备建立一些理论基础 . 1 实验部分 1 . 1 制备 将过量碳酸钠溶液与硬脂酸在一定温度下皂化预处理 , 得到皂化液 . 控制皂化液温度分别在 40 , 60 ℃时 ,加入适量 的氯化钙溶液进行反应 ; 反应过程伴随持续搅拌 , 反应时间 约 60 min. 所得反应浆料经抽滤 ,干燥 ,过筛 ( 12