gb69061986锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定 ???????????????? GB 6906—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling—The determination of hydrazine 国家标准局1986-09-16发布????????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定。 ????测定范围：2～100μg/L。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规 定。 1?方法概要 ????在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定 范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大 吸收波长为454nm。 ????联氨在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 2?仪器 2.1?分光光度计：751型、721型或其他类似性能的分光光度计。 2.2?比色管：容量50mL。 3?试剂 3.1?重铬酸钾(基准试剂)。 3.2?2mol/L硫酸溶液。 3.3?1%淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中，加少许试剂水研磨成糊 状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使 用。此溶液应使用前制备。 3.4?0.1N硫代硫酸钠标准溶液。 3.4.1?配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠 (Na2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试 剂瓶中，放置一周后过滤备用。 3.4.2?标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘 量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于 暗处放置10min。加150mL试剂水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色 时，加1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。 ????硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N，按式(1)计算： ???????????????????????? (1) 式中 G——重铬酸钾的重量，g； ???? V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； ???? V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； ?0.04903——每毫克当量重铬酸钾的克数。 3.5?0.1N碘标准溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解 后，用Ⅰ级试剂水稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 3.6?盐酸溶液(1+99)。 3.7?2mol/L氢氧化钠溶液。 3.8?1mol/L硫酸溶液。 3.9?1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 3.10?联氨标准溶液。 3.10.1?配制：称取0.410g硫酸联氨(N2H4·H2SO4)或0.328g盐酸联氨 (N2H4·2HCl)，溶于已加有74mL浓盐酸的500mLⅠ级试剂水中，转入1L容量瓶 中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。 3.10.2?标定： ????量取20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用2mol/L氢氧化钠溶液滴定 至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL。 ????再取20.0mL贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释 至100mL，加入(A+2)mL2mol/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL0.1N 碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。 ????加入1mol/L硫酸溶液，2.5mL用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。 ????接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。 ????贮备液的联氨浓度(N2H4，μg/L)按式(2)计算： ??????????????????????? (2) 式中 b——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； ???? a——标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； ???? N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； ???? V——联氨标准溶液的体积，mL； ???? 8——联氨的当量。 3.11?对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已 有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后 移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色