gb690531986锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定汞盐滴定法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法????????? GB 6905.3—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling —The determination of chloride —Method of mercurimetric titration 国家标准局1986-09-16发布????????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水的氯化物含量的测定。 ????测定范围：1～100mgCl-/L。超过100mgCl-//L时，可适当地减少取样体积， 稀释至100mL后测定。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1?方法概要 ????在pH2.3～2.8的水溶液中，氯离子与汞离子(Hg2+)反应，生成微解离的氯 化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙(二苯偶氯碳酰肼)形成紫色络合物指示终点，可用 汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可 提高指示剂的灵敏度。 ???铁(Ⅲ)、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰，可加适量的对苯二酚或 过氧化氢消除干扰。 2?试剂 2.1?氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-/)：准确称取1.649g优级纯氯化钠(预先在500～ 600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)，溶于Ⅱ级试 剂水并定容至1L。 2.2?混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴腙(C13H12N4O)、0.05g溴酚蓝(C19H10Br4O5S)、 0.12g二甲苯蓝-FF(C23H27N2NaO7S2)，用100mL95%乙醇溶解，贮存于棕色滴 瓶中备用。 2.3?硝酸溶液(1+65)。 2.4?硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-)。 2.4.1?硝酸汞标准溶液的配制：称取2.4g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕或2.35g硝酸 汞〔Hg(NO3)2·1/2H2O〕，用含有0.5mL浓硝酸的Ⅱ级试剂水10mL溶解，并 用Ⅱ级试剂水稀释至1L。放置过夜后标定。 2.4.2?硝酸汞标准溶液的标定：吸取氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)5mL，用Ⅱ级 试剂水稀释至100mL，按分析步骤3.2、3.3、3.4标定。硝酸汞标准溶液对氯化物 的滴定度T按式(1)计算： ???????????????????????????? (1) 式中 1——氯化钠标准溶液的浓度，mgCl-/mL； ???? 5——吸取氯化钠标准溶液的体积，mL； ???? c——标定时所消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL； ???? b——滴定空白时所耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。 2.5?硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.25mgCl-)：用滴定度为1mL相当于0.5mgCl-的 硝酸汞标准溶液稀释制备。 3?分析步骤 3.1?取100mL水样，注入250mL三角瓶中。 ????注：水样混浊，有较深颜色，应过滤或脱色后再取样测定。 3.2?加5滴混合指示剂，逐滴加入硝酸溶液(1+65)调节水样酸度，一直到溶液从紫 色经绿色变成黄绿色，再过量1mL。 ????注：加入混合指示剂，水样颜色已显黄绿色时，可滴加1%氢氧化钠溶液，使 之变紫后再用硝酸溶液(1+65)调节酸度。 3.3?在不断摇动下，用硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-)滴定，接近终点时(溶 液颜色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定，当溶液颜色变为紫色时即为终点。 3.4?另取100mLⅡ级试剂水，按3.2、3.3的操作步骤测定空白值。 ????水样氯化物含量小于10mgCl-/L时，应使用滴定度为1mL相当于0.25mgCl- 的硝酸汞标准溶液，采用5mL微量滴定管滴定。 4?计算 ????水中氯化物(CL-)含量X(mg/L)，按式(2)计算： ???????????????????????? (2) 式中 a——滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； ????? b——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； ????? T——硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度,mg/L； ????? V——水样体积，mL。 5?允许差 ????两次平行测定结果的允许差如下表： 氯化物含量和允许差?????????????????????? mg/L ? ????注：当水样中铁(Ⅲ)含量大于60mg/L或铬酸根含量大于15mg/L时，可加入少 量对苯二酚(约20mg)；当水样中含有亚硫酸根、联氨时，可加过氧化