gb691111986锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定重量法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 重量法???????? GB6911.1—86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling —The determination of sulfate _Gravimetric method 国家标准局1986-09-16发布??????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于测定聚磷酸盐含量小于10mg/L的原水和循环冷却水中的硫酸根 离子。 ????测定范围：20～200mg/L。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1?方法概要 ????在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼 烧称重后，求出硫酸根离子的含量。磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀，干 扰本法。 2?仪器 2.1?恒温水浴。 2.2?高温炉：0～1000℃，温度可自动控制。 2.3?瓷坩埚：20mL。 3?试剂 3.1?盐酸溶液(1+9)。 3.2?硝酸。 3.3?甲基红溶液：称取0.1g甲基红，溶于100mL60%乙醇溶液中。 3.4?5%氯化钡溶液：称取5g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于Ⅲ级试剂水中，并稀释至 100mL。 3.5?1.0%硝酸银溶液：称取4.25g硝酸银，加0.25mL浓硝酸，再加250mLⅢ级试 剂水。 4?分析步骤 4.1?准确量取200～500mL经中速滤纸过滤后的水样(含硫酸根离子约10～40mg) 于烧杯内，加入几滴甲基红指示剂，滴加盐酸(1+9)使水样溶液变红后，再过量 10mL，在电炉上加热浓缩至100mL左右。 4.2?加热溶液至近沸，在不断搅拌下，徐徐滴加10mL热的氯化钡溶液，一直滴至 溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全，再多加2mL氯化钡溶 液，然后将烧杯放在80～90℃水浴中，加热2h。 4.3?用定量慢速滤纸过滤，并用热的Ⅲ级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转 移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。 4.4?将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入高温炉 内，在800℃灼烧1h后，将坩埚放入干燥器内冷至室温，再称其重量，如此反复 操作，直至恒重。 ????注：当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时，会使结果偏高或偏低， 宜采用电位滴定法。 5?计算 ????水样中硫酸根离子的含量Ｘ(mg/L)按下式计算：  式中 W——硫酸钡重量，mg； ???? V——水样的体积，mL； ? 411.6——硫酸钡与硫酸根离子的换算因数乘以1000。 6?允许差 重量法测定的允许差??????????????????? mg/L ? ? ______________________ ????附加说明： ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 ????本标准由南京化工学院负责起草。 ????本标准主要起草人沈鸿澧、倪美珍、关辉。