gb690541993锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法(gbt).docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 共沉淀富集分光光度法?????????GB/T 6905.4—93 Analysis of water used in boiler and cooling system—Determination of chloride —Coprecipitation concentration and spectrophotometry 国家技术监督局1993-04-24批准??????????????????? 1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。 ????本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水 样的氯化物的测定。测定范围：10～100μg/L Cl-。 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法概要 ????本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离 后，以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度 法间接测定水中痕量氯化物。 4?试剂 4.1?无氯水 ????经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制 得。 4.2?氯化钠标准溶液 ????准确称取1.650g基准氯化钠(预先在110±5℃干燥2h，在干燥器中冷却至室 温)，溶解于无氯水中并定容至1L，此溶液含1mg/mLCl-作为贮备液。制作标准曲 线时可利用此贮备液制备成含10μg/mLCl-或1μg/mLCl-的工作液。 4.3?硝酸铅溶液 ????称取硝酸铅10g，溶解于500mL无氯水中。 4.4?磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液 ????称取10.7g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)和8.2g磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶解 于无氯水中并稀释至500mL。 4.5?硫氰酸汞-甲醇溶液 ????称取0.2g硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h 澄清后使用。 4.6?硝酸铁-高氯酸溶液 ????称取12.0g硝酸铁〔Fe(NO3)3·9H2O〕，用43mL70%～72%高氯酸(HClO4) 及适量无氯水溶解，再以无氯水稀释至1L。 5?仪器 5.1?分光光度计。 5.2?高速离心机：转速≥5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器皿、 聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在10%硝酸溶液中，使用前再用Ⅱ级试剂水冲 洗干净。 6?分析步骤 6.1?工作曲线的制作 6.1.1?分别吸取0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00mL工作溶液(1mL 含10μgCl-)注入250mL聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释至约200mL，然后按 6.2.1～6.2.4条步骤进行测量其吸光度。 6.1.2?用一元线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。 6.2?水样的测定 6.2.1?用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅溶 液，摇匀。加入4mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5min。 6.2.2?把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液， 让沉淀物留在离心管内。 6.2.3?往离心管内加硝酸铁-高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。 6.2.4?加入1mL硫氰酸汞-甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比 色皿，以除盐水作空白水，测量其吸光度。 7?分析结果的计算 ????根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用计算器从回归方程计算出 氯化物含量。单位用μg/LCl-表示。 8?允许差 ????水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如下表所示。 ?氯化物含量范围与允许差???????????????????? μg/L ? 续表 ? ______________________ ? ????附加说明： ????本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。 ????本标准由武汉水利电力学院负责起草。 ????本标准主要起草人钟金昌、符功敏。