食品添加剂指定标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙.docVIP

PAGE 1 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 范围 本标准适用于食品添加剂硬脂酰乳酸钙。 产品为奶油色粉末。一种以硬脂酰乳酸钙为主，并含有少量脂肪酸盐的混合物。微溶于热水。 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 酸值（以KOH计）/（mg/g） 50~86 附录A中A.3 钙含量，w/% 4.2~5.2 附录A中A.4 酯值 125~164 附录A中A.5 总乳酸量，w/% 32.0~38.0 附录A中A.6 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 表1 （规范性附录） 检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 取试样1g，混入水25 mL和盐酸5 mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。用水层进行钙试验，应呈阳性反应。 取试样25g，混入热水200mL，再加1 mol/LN硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 酸值的测定 分析步骤 称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性热乙醇（在加热后的乙醇中加入2mL酚酞试液，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），使试样溶解，然后快速用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性乙醇（在乙醇中加入1滴酚酞试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），加热使试样溶解，冷却至室温，再加5滴酚酞试液，然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。 结果计算 酸值X1按式（A.1）计算： ……………………………（A.1） 式中： X1——酸值（以KOH计），单位为毫克每克（mg/g）； V——滴定时消耗的0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c——滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； W——试样质量，单位为克（g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 钙含量的测定 分析步骤 镧贮备液的制备 称取5.86g氧化镧（La2O3），放入一100mL容量瓶中，用水数毫升湿润，缓慢加入25mL盐酸，旋转至溶解后用水定容至刻度，混匀。 钙贮备液的制备 称取预先在200℃下干燥2h后的碳酸钙124.8mg，放入一100 mL容量瓶中，小心加入2mL浓度为2.7 mol/L 标准溶液的制备 取3只50mL容量瓶，各加10.0mL镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL钙贮备液，在第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50 mL，然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钙2.0、4.0和5.0μg。本标准溶液需当天制备。 试样溶液的制备 准确称取250mg试样，放入一30mL烧杯中，加10mL热乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，用乙醇洗涤烧杯2次，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液5.0mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升注射器取第一只容量瓶中的试样液0.25mL，加入第二只容量瓶中，再用水定容后混合。 分析和结果计算 用一适当的原子吸收分光光度计，按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长422.7nm处的吸光度。按各标准溶液不同的钙浓度和吸光度绘制标准曲线，据此求出试样溶液中的钙浓度c（μg/mL），然后按2.5c的算式求出试样中的钙含量（mg）。 酯值的测定 分析步骤 氢氧化钾乙醇溶液的制备 将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀释。 试样溶液的制备 上述酸值分析中所保留的中和液。 分析 取酸值分析中所保留的中和液，加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，加入5滴酚酞试液，装上冷凝器，回流2h，冷却后再加5滴酚酞试液，用0.1mol/LN硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做一空白试验。 结果计算 酯值X2按式（A.2）计算： ……………………………（A.2） 式中： X