卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论.docxVIP

2012 年第 05 期Sum 200 No.05Chemical Engineer文章编号：1002-1124（ 2012 年第 05 期 Sum 200 No.05 Chemical Engineer 文章编号：1002-1124（2012）05-0063-03 工 程 师 园 地 卡尔费休法测定原油中的 水分相关问题的讨论 冯培信，岳远明，孟 焕，李翠翠，邵凌凯 （黑龙江出入境检验检疫局 漠河办事处，黑龙江 漠河 165300） 摘 要：本文通过实验对比发现新鲜甲醇做为溶剂标定卡尔费休试剂时会使测定值偏高，并对其产生的 原因进行了分析。对可能影响实验结果的实验条件，如搅样时间、速率、卡氏炉进样的温度等进行了对比实 验，对其结果产生的原因进行了阐述。对 pH 值、反应速率对实验的影响给出了简单适用的判断和控制方法。 关键词：样品搅拌；溶剂 pH 值；进样温度；延时设定 中图分类号：TE133 文献标识码：A Discussion on water problems in crude oil by Karl Fischer method FENG Pei-xin，YUE Yuan-ming，MENG Huan，LI Cui-cui，SHAO Ling-kai （Mohe Office of Heilongjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Mohe 165300, China） Abstract: It was found that the determination result would be higher when Karl Fischer solution was demar － cated by fresh methyl alcohol by contrast experiments. The reasons were analyzed. The experimental conditions such as stirring time, speed rate and injection temperature were contrasted. The results were discussed. The control method of pH value and speed rate affect on experiment was given. Key words: sample whipping；pH of dissolvent；injection temperatures；delay configuring 卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据 滴定过程中消耗的卡氏试剂的量, 计算出样品中的 水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优 点，在生产中得到广泛应用。 本文在分析了影响卡 尔费休滴定因素的同时给出一些量化的参考标准 来控制这些影响因素。 （RNH）SO3CH3+H2O+I2→（RNH）SO4CH3 甲基亚硫酸盐 +2（RNH）I 1.2 仪器及试剂 甲基硫酸盐 （2） 梅特勒 V30 型原油水含量测定仪；卡氏进样炉； 赛多利斯分析天平（最小感量 0.0001g），10μL 微量 进样针；精密定时自动搅拌器。 科密欧单组元无吡啶卡尔费休试剂；无水甲醇； 纯水。 1.3 实验过程 1.3.1 改变搅拌时间 同一样品搅样时间不同测 定样品含水量 使用同一搅拌器对同一原油样品 进行搅拌，在搅拌时间分别为 3、6、8min 时取样，然 后用天平称取准确质量的样品并按照仪器给定的 方法进行滴定。实验结果见表 1。 1.3.2 使用新鲜溶剂测定卡尔费休试剂的滴定度 准确称取一定质量的纯水按照仪器给定的方法进 行滴定反应，测定卡尔费休试剂的滴定度。实验分 为 3 组，每组滴定开始前都把滴定杯中的甲醇溶剂 更换为新鲜溶剂。实验结果见表 2。 1 实验部分 1.1 实验原理 卡尔费休滴定仪是在 SO2 过量的非水系统中测 定水分含量的仪器，即利用加入的水和碘反应，滴 定溶液中就没有游离态的碘，需要通入高电压以保 持电极的极化电流，一旦所有的水都与碘进行了反 应、滴定溶液中将有游离态的碘，它促使离子导电 且需要降低电压，以使极化电流稳定，当电压降得 低于某一设定值时，滴定则终止。反应式如下： SO2+ RN +CH3OH→（RNH）SO3CH3 基亚硫酸盐 （1） 收稿日期：2012- 04- 30 作者简介：冯培信（1989-），男，山西太原人，2010 年毕业于山西晋中 学院化学系，现从事分析测试工作。 2012 年第 5 期64冯培信等：卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论表 1 搅样时间不同对同一样品的影