解析宁心胶囊薄层色谱认识.docxVIP

　　宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。 　　本试验采用薄层色谱法,对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量控制提供依据。 　　现将试验结果报道如下。 　　1仪器与试药-1型自动铺板器重庆南岸动力仪器厂,恒温水浴锅常州国华电器有限公司,紫外透射反射仪北京六一仪器厂,-500超声波清洗器上海超声波仪器厂等。 　　宁心胶囊本院制剂室自制,批号080613、081025、090301;对照药材丹参、黄芪、苦参购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定;对照品丹参酮Ⅱ批号110766-200416、黄芪甲苷批号781-9002、苦参碱批号100078-200414,供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。 　　硅胶青岛海洋化工有限公司产品。 　　所用化学试剂均为分析纯。 　　2方法与结果21丹参的鉴别取丹参酮Ⅱ对照品,加乙酸乙酯制成每1含2的溶液,作为对照品溶液。 　　取本品内容物粉末2,加乙醚10,置具塞试管中,超声提取30,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1使溶解,作为供试品溶液。 　　取丹参药材1,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。 　　按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。 　　吸取上述溶液各5?,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅵ]试验,以苯-乙酸乙酯19∶1为展开剂,展开,取出,晾干,10硫酸乙醇液喷雾显色,热风吹干80℃,日光下检视。 　　供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点,见图122黄芪的鉴别取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1含1的溶液,作为对照品溶液。 　　取本品内容物粉末2,置索氏提取器中,加甲醇50冷浸1,水浴回流2;提取液回收甲醇并浓缩至干,残楂加水10微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,用氨试液处理2次,弃除氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水3～5使溶解,放冷;通过101型大孔吸附树脂柱,先以水50洗脱,弃除水液,再用40乙醇30洗脱,弃除40乙醇液,继用70乙醇50洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 　　取黄芪药材粉末15,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。 　　按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备方法,制备阴性供试品溶液。 　　吸取上述溶液各5,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅵ]试验,以氯仿-甲醇-水13∶6∶210℃以下放置过夜为展开剂,展开,取出,晾开。 　　喷雾10硫酸乙醇液显色,热风吹至斑点显色清晰。 　　供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点,见图2。 　　23苦参的鉴别取苦参碱对照品适量,加氯仿制成每1含1的溶液,作为对照品溶液。 　　取本品内容物粉末1,置具塞锥形瓶中,加氯仿-氨水25∶0320,超声提取20,滤过,水浴蒸干,加氯仿适量溶解,滤过,定容至10,作为供试品溶液。 　　取苦参药材粉末05,加氯仿25,浓氨试液03,放置过夜,滤过,滤夜蒸干,残渣加氯仿05使溶解,作为对照药材溶液。 　　按处方量,取除苦参外的其余药味,按工艺要求制成缺苦参的样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。 　　取上述4种溶液各5?,分别点于同一以2氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅵ]试验,以苯-丙酮-甲醇8∶3∶05为展开剂,展开,取出,晾开,喷以碘化铋钾试液,热风吹干。 　　供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点,而阴性供试品色谱在此位置上无斑点,见图3。 　　3讨论苦参是本制剂的主要成分之一,笔者参考文献[2]对苦参进行定性鉴别,同时对方中丹参、黄芪进行了定性鉴别。 　　试验结果显示,制剂中丹参、黄芪、苦参药材的薄层定性鉴别斑点清晰明显,结果重复性好,可作为宁心胶囊制订定性质量标准依据。 　　本品君、臣药指标性成分的含量测定方法与标准有待进一步研究制定。  本word为可编辑版本，以下内容若不需要请删除后使用，谢谢您的理解 　　篇一：重症肺炎的诊断标准及治疗 　　重症 肺 炎 　　【概述】肺炎是严重危害人类健康的一种疾病，占感染性疾病中死亡率之首，在人类总死亡率中排第5~6位。重症肺炎除具有肺炎常见呼吸系统