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现代仪器分析方法及应用课件.ppt 72页

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Chapter 2;Content;引 言;分析未知化合物的步骤;分子的不同层次运动 Different motion; 各种光谱分析方法;第一部分 核磁共振谱(NMR) Nuclear Magnetic Resonance 2.2 核磁共振的基本原理 2.3 1H-NMR(核磁共振氢谱) 2.4 13C-NMR(核磁共振碳谱);2.2 核磁共振的基本原理;NMR仪器的基本组成;;以I=1/2的核为例:;答: I=0 的原子核没有核磁信号。;△E = ?hH0/2? ?:磁旋比(为各种核的特征常数) h:plank常数 H0:外加磁场强度;△E = ?hH有效/2? H有效=H0-H感应;处于不同化学环境中的质子外层电子分布情况不同 产生的感应磁场也不同;信号的裂分:偶合常数;2.3.1 信号的位置:化学位移;原则1:等价的质子化学位移相同;影响化学位移的因素: 原子核外电子云的分布:电负性 原子核所受的额外磁场:各向异性效应;△E = ?hH有效/2? H有效=H0-H感应; CH3aCH2bCH2cCl;各向异性效应的影响:;? = 2.8; 表示法: J 单位:Hz mJn m:表示两个偶合核之 间间隔键的数目 n: 其它信息 ;1)偶合的产生:自旋-自旋偶合;偶合常数;2)裂分规律;n + 1 规律:一组化学等价的质子被一组数目为n的等价质子裂分时,那么其吸收峰数目为n+1,峰强比例符合二项式。;H;如果一组化学等价的质子被两组数目分别为n和n’的等价质子裂分时,那么其吸收峰数目为(n+1)(n’+1),;2.3.3 信号的强度:积分曲线;简单谱图分析:;Solvent ;Solvent ;;1H-NMR spectra for BS2PEP and re-oxidized BS2PEP recorded in 100% (v/v) [methyl-2H]methanol The spectra for BS2PEP oxidized in methanol (A) and BS2PEP reduced and oxidized in aqueous solution (B) are identical, indicating that both have the same structure and hence the same disulphide connectivity. ; 2.4 13C-NMR(核磁共振碳谱);13C-NMR vs 1H-NMR;10 C;裂分:;第二部分 红外光谱法(IR) Infrared Spectroscopy 2.5 红外光谱的基本原理 与谱图总论 2.6 红外光谱与分子结构;2.5 红外光谱的基本原理与谱图总论;伸缩振动;对应某一根键的某一种振动方式;信号的强度: 极性键出峰较强 C=O,O-H,C-H 等峰较强 C-C,C=C,C≡C 等峰较弱 极性变化大的振动方式,出峰较强 伸缩振动峰较强,弯曲振动峰较弱 峰强的表示方法 vs-很强 s-强 m-中 w-弱 v-可变 定量分析;简 谐 振 动;Hooke 定律;官能团区;常见基团的红外吸收带;2.6 红外光谱与分子结构;3、影响峰位变化的因素;共轭效应 ;4、氢键的影响:(分子内、分子间氢键)对峰位,峰强产生极明显影响,使伸缩振动频率向低波数方向移动,峰变宽、变强。 ;第三部分 质谱法(MS) 2.7 质谱的基本原理 2.8 典型质谱图;2.7 质谱的基本原理;质谱仪器的构造;电子电离源-单聚焦质谱;气相(液相)色谱-质谱;2.8 典型质谱图;各类有机物分子离子裂解成碎片具有一定规律;第四部分 紫外-可见光谱法(UV-Vis) 2.9 紫外-可见光谱法的基本原理 2.10 紫外-可见光谱与分子结构的关系;100-200 nm 远紫外 (真空紫外) 200-400 nm 近紫外 400-800 nm 可见光谱;信号的强度:

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