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实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。 总结说明：从 IIIA 族到 VIIIA 族的 22 种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。 形成阴离子的元素虽不多， 但是同一元素常常不止一种阴离子。 阴离子多数是由两种和两种 以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子 中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。 利用这些特点， 根据溶液中离子共存情况， 应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验， 各种阴离子的沉淀性质， 氧化还原性质。 预先做初步检验， 可以排除某些离子存在的可解性， 从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容： （一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如： CO3 2-、NO -、S 2-等。 2O3 2 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀 H2SO4 或稀 HCL 溶液，有气体产生，表示可能存在 CO3 2－、SO32－ 2－、NO 2－ S2O32－、S 等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应， 、 确证其含有的阴离子，如由 NO 2－被酸分解生成红棕色 NO 2 气体，能将湿润的碘化钾淀粉试 纸变蓝； 由 S 和 S 2－被酸分解产生 H2S 气体， 可使醋酸铅试纸变黑， 可判断 NO 2－ 2－离子分别 存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入 KMnO 4 稀溶液，若紫色褪去，则可能存在 S 、S2O3 2－、SO32－ 2－、 BR －、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入 I2－ 2－、S 2－、S2 － 淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在 SO3 2O3 等离子。 （四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入 KI 溶液和 Ccl 4，振荡后 Ccl 4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在， － 如 NO 2 离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ① 钡组阴离子。 2－ 2－ 在中性或弱碱性试液中，用 Bacl 2 能沉淀 SO4 、SO3 2－ 2－ 2－ 、S2O3 、CO3 、PO4 、等阴 离子。 － － － ② 用 AgNO 3能溶液 Cl 、Br 、I 2－、S 2－等阴离子，然后用稀 HNO 、S 2O3 3 酸化，沉淀不 溶解。 2+和 Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以 可以根据 Ba 试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。 二、实验用品： ① 仪器：试管（离心） 、点滴板、离心机。 ② 固体药品：硫酸亚铁。 ③ 液体药品： Na2S（0.1mol/L ）、Na2SO3（0.1mol/L ）、Na2S2O3（0.1mol/L ）、Na3PO4 （0.1mol/L ）、Nac（l 0.1mol/L ）、NaBr（0.1mol/L ）、Na（I 0.1mol/L ）、NaNO（3 0.1mol/L ）、 Na2CO3（0.1mol/L ）、NaNO 2（0.1mol/L ）、(NH 4)2MoO 4（0.1mol/L ）、Bacl2（0.1mol/L ）、 KMnO 4（0.1mol/L ）、ZnSO4(饱和)、K 4[Fe(CN) 6]（0.5mol/L ）、AgNO 3（0.1mol/L ）、 H2SO4（浓 1mol/L ）、HNO 3（6mol/L ）、HCL（6mol/L ）、NaOH（2mol/L ）、Ba(OH) 2 （饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水 6mol/L ）、H2O2（3%）、氯水、 Ccl 4、对氨 基苯碘酸（ 1%）、2－苯胺（ 0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（ 9%）。 ④ 材料： Pb(AC) 2 试纸、玻璃棒。