提取分离鉴定方法课件.pptVIP

; ;（一）溶剂提取法 选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 （1）对已知物的提取：根据“相似相溶”原则选择溶剂。 （2）?对未知物的提取： 可将固体药材按极性递增方式,用不同溶剂, 依次进行提取.得到的各个馏分经活性测试确定有效部位后再做进一步分离。 另外,也可将药材直接用乙醇、含水乙醇或含水丙酮提取,提取液浓缩成干膏,拌以硅藻土等辅料,减压干燥成粉后,再用上述不同溶剂进行分步处理。 ;;2、提取方法;2．渗漉法 （1）常用溶剂 水、乙醇。 （2）仪器装置 渗漉装置。 （3）操作过程 将药材粉末 装于渗漉筒内→上端不断添 加新溶剂，使其渗过药粉 （溶出可溶性成分）→提取液。 （4）提取范围 适宜对热不稳 定且易分解的成分的提取。 （5）提取优缺点 由于有较大的浓度差，提取效率较高。但溶剂用量大，操作较繁。 ;3．煎煮法 （1）常用溶剂 水。 （2）仪器装置 砂锅、铝锅等。;4.回流提取法 （1）常用溶剂 有机溶剂。 （2）仪器装置 回流加热装置。 （3）操作过程 将药材粗粉装于圆底烧瓶中→加入适量溶剂→水浴中加热回流提取lh→过滤（残渣重复提取两次，合并提取液）→提取液。 （4）提取范围 不适用于对热不稳定及易分解的成分。 （5）提取优缺点 提取效率比冷浸法高。但装置较复杂。;5.连续回流提取法 （1）常用溶剂 有机溶剂。 （2）仪器装置 连续回流提取装置 （3）操作过程 将药材装于滤纸袋， 放入提取器内→连接装置→水浴加 热回流提取适当时间→提取液。 （4）提取范围 不适于对热不稳定 成分的提取。 （5）提取优缺点 溶剂用量少， 提取效率高。但装置设备要求高。;6.超临界流体萃取法 超临界流体萃取（supercritical fluid extraction SFE）是一种利用某物质在超临界区域形成的流体，对中药中有效成分进行萃取分离的新型技术，集提取和分离于一体。;临界温度（T c）: 压缩能使气体变为液体时的温度称为T c 。 临界压力（Pc）: 在临界温度下，气体能被液化的最低压力。超临界流体: 当气体的温度高于临界温度、压力低于临界压力时，物质处于气体和液体之???，这个范围之内的流体称为超临界流体（ＳＦ）。;超临界流体萃取法的应用 ; 从药用植物中提取有效成分，是近几年才开始的。如原联邦德国学者利用SFE技术从植物原料中提取大麻醇、香豆素和咖啡因，日本学者宫地洋等从药用植物蛇床子、茵陈蒿、桑白皮、甘草根和紫草中萃取有效成分。;夹带剂：在萃取物和超临界流体组成的二元系中加入第三组分，可使原来成分的溶解度得以改善。 CO2-SF通常脂溶性成分可在低压条件下萃取，如挥发油、烃、酯、内酯、醚、环氧化合物等；若成分的极性基团增多则要在较高的压力下才能被萃取；而高分子物（如蜡、蛋白质、树胶等）则很难萃取。 超临界萃取中加入夹带剂可加大溶解度。例如，在2×104kPa和70℃条件下，棕榈酸在CO2-SF中的溶解度是0.25％（质量分数）；在同样条件下，于体系中加入10％乙醇，棕榈酸的溶解度可 提高到5.0％以上。 ; 一般来说，具有很好溶解性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，例如，甲醇、乙醇、丙酮等。通常夹带剂的用量不超过15％。;7.超声波提取法 溶剂＋超声波 用超声波作用于溶剂可产生空化现象（瞬间具有几千个大气压的压力，局部温度可达千度），使植物细胞壁及整个生物体瞬间破裂，溶剂能迅速渗透进去，溶解出化学成分，因而成为一种快速、高效、节能的新型提取方法。 目前，在实验室中有逐渐取代传统提取方法的趋势。; 1.药材的粉碎度 粉碎是为了增大与溶剂的接触面积，提高提取效率。但具体提取时粉碎的程度要根据药材质地、提取方法及提取溶剂来决定。 质地坚硬的药材应粉碎较细，而质地轻薄的药材可用粗粉或不用粉碎。含大量黏液质的药材如果粉碎过细，则提出的杂质量增加。以水为溶剂进行提取时药材易膨胀，可用粗粉；以乙醇为溶剂可粉碎较细。用渗漉法提取时，药粉不可过细，否则，会导致渗漉困难。;2.提取时间 提取需要一定的时间，但当药材组织内外溶液浓度达到平衡后，成分就不再溶出。此时再增加提取时间也无益。 3.提取温度 通常升高温度有利于提取。但提取温度升高，杂质的溶出率也相应增大。同时也易导致对热不稳定成分及挥发性成分的损失。;（二）升华法： 香豆素、少数生物碱、少数木质素、游离 醌类具有升华性，可用于此法提取、精制。 （三）水蒸汽蒸馏法： 水蒸气通入含有挥发性成分的药材中，使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。