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第三章 医药、农药分析 第六节 农药有效成分含量的测定 十、气相色谱法测定速灭威的含量 1．测定原理 速灭威试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定。 2．仪器 (1)气相色谱仪； (2)检测器 氢火焰离子化检测器； (3)色谱柱 玻璃柱3.0×1000mm； (4)固定相 OV-101 + Chromosorb GAW-DMCS(180~250μm)=5+95(质量比)。 (5)载气 氮气。 (6)记录仪 5mv； (7)微量进样器 10μL。 第六节 农药有效成分含量的测定 4．测定方法 (1)薄层板的制备 采用平铺法制作薄层板(每块板用4~5g硅胶G)，水平放置风干后，放入烘箱中控制温度在105~110℃烘干2h左右，取出，放入干燥器中备用。 (2)薄层分离 准确称取含氧乐果0.5g(准确至0.2mg)的40%乳油或原油于容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用点样器吸取100μL该乙醇溶液，取一块已活化好的薄层板，在距板底边3cm、两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防展开剂沿边缘扩散。在距薄层板的顶边3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的硅胶，此线作为展开剂展开的上限。待溶剂挥发后，将薄层板直立放于被展开剂蒸气饱和的层析缸中，板底浸入展开剂的深度为8mm左右。当展开剂上升至展开的上限时，将薄层板从层析缸中取出，放入通风柜中，在红外灯下干燥，使溶剂挥发，用喷雾器将氯化钯显色剂喷到薄层板上显色，将比移值Rf 为0.35左右的氧乐果黄色带全部转入500mL 碘量瓶中。 第六节 农药有效成分含量的测定 (3)测定 用少量蒸馏水冲洗碘量瓶壁，加蒸馏水至总体积约为50mL,准确移取10.00mL溴酸钾–溴化钾溶液及10mL盐酸溶液；塞紧瓶塞，摇匀，瓶口用少量蒸馏水液封，于30±1℃恒温水浴中放置10min。取出碘量瓶，加入碘化钾溶液5mL，摇匀，暗处放置3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液的蓝色消失即为终点。 在同样操作条件下进行空白试验。 第六节 农药有效成分含量的测定 5．测定结果计算 （3-25） 式中：W（养乐果）—氧乐果乳液或原油中氧乐果的质量分数，%； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V—试样测定时硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白测定时硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m—试样质量，g； 0.03553—1/6氧乐果的毫摩尔质量，g/mmol； 第六节 农药有效成分含量的测定 五、薄层色谱-溴化法测定乙酰甲胺膦的含量 1．测定原理 采用硅胶G薄层板，使用三氯甲烷-乙醇-氨水混合溶液作展开剂，通过薄层色谱法将乙酰甲胺膦从乳油中分离出来，刮取乙酰甲胺膦色谱带，然后用溴化法测定。 2．仪器 (1)层析缸； (2)层析玻璃板 180mm×150mm×3mm； (3)点样器 吸量管0.5mL； (4)玻璃喷雾器； (5)干燥器； (6)碘量瓶 500 mL； (7)研钵。 第六节 农药有效成分含量的测定 3．试剂 (1)硅胶G 薄层色谱用； (2)甲醇； (3)展开剂 三氯甲烷+乙醇+氨水=10+3+1(体积比)； (4)碘化钾溶液 30%； (5)称硫酸溶液(1+4) (体积比)； (6)溴酸钾-溴化钾溶液 称取4.2g溴酸钾和40g溴化钾，溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。 (7)硫代硫酸钠标准滴定溶液 0.05mol/L； (8)氯化钯显色剂(0.5%) 称取氯化钯0.5g，用1mL浓盐酸溶液溶解，加蒸馏水稀释至100mL。 (9)淀粉指示剂(0.5%) 称取可溶性淀粉1g，加蒸馏水10mL调匀，搅拌下将其缓慢倒入200mL沸煮的蒸馏水中，再微沸2min，冷却至室温，取上层清液备用。 以上所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。 第六节 农药有效成分含量的测定 4．测定方法 (1)薄层板的制备 采用平铺法制作薄层板(每块板用6~7g硅胶G)，水平放置风干后，放入烘箱中控制温度在130℃烘干40min，冷却后取出，贮存于干燥器中备用。