孔雀绿法快速测定磷的研究-西北大学学报.PDFVIP

西北大学学报( 自然科学网络版) 2005 年 6 月，第 3 卷，第 6 期 Science Journal of Northwest University Online Jun. 2005 ，Vol.3 ，No.6 孔雀绿法快速测定磷的研究 钱振杰，赵 昕，阎宏涛 （西北大学 化学系，陕西 西安，710069 ） 摘要：探讨酸度对孔雀绿-钼酸铵与磷形成离子缔合物反应体系及测定的影响。一步加酸，以孔雀绿-钼酸 铵做显色剂，聚乙烯醇（PVA）为稳定剂，采用分光光度法对痕量磷进行测定。在 649 nm 下，磷含量在 10~225µg/L，符合线性关系；最低检出限为 5µg/L。改进的方法应用于水样及土壤中水溶性磷的测定，结 果满意。 关 键 词：磷的测定；孔雀绿；钼酸盐；聚乙烯醇；分光光度法 中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(2005)0155-05 污水中磷含量的监控是水污染控制的一个重要问题。自 20 世纪 70 年代起，磷污染就引起了世界各国 的关注。磷酸盐被广泛地应用于洗涤剂和肥料之中，是造成江河湖泊富营养化的主要原因。对于农业、工 业、环境污染等领域的来说，寻找一种能够快速准确检测磷含量的分析方法具有十分重要的实际意义。 磷含量的测定方法已有报道[1~4] 。磷钼蓝分光光度法因其操作简便，且线性范围较宽，被广泛应用于 磷含量的测定。在酸性介质中，无机磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，还原剂存在下磷钼杂多酸转变为磷 钼蓝，其吸光度与含磷量成正比。若在杂多酸中加入碱性染料，即形成多元缔合物显色反应体系[5] 。此类 显色体系除了有较好的选择性外，其主要特点是灵敏度高。其中，孔雀绿因具有突出的效果，被选择并广 泛用于土壤和水体中可溶性磷含量的测定[6,7] 。相对于钼蓝法，孔雀绿法具有检测限较低、显色反应稳定、 灵敏度高等特点[8] 。但是，在测定过程中由于无机酸分步多次加入，操作步骤较繁琐，不利于现场实时测 定。本文详细地探讨了酸度对于此反应体系的影响，简化了无机酸加入的步骤，优化了反应的条件，使其 适用于磷含量的快速测定。该方法已成功地应用于地表水和土样中磷含量的测定，取得了满意的结果。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 磷标准溶液(1 g/L)：准确称取 0.219 7 g 已干燥的磷酸二氢钾[KH PO ]，溶解后转移至 50 mL 容量瓶中， 2 4 定容备用。使用时，可按需要稀释。 孔雀绿-钼酸铵显色液：准确称取 3.600 0 g 钼酸铵[(NH ) MO O ·H O]，用少量水溶解。加入 1:1 硫酸 4 6 7 24 2 25.56 mL ，然后再加入 6×10-3 mol/L 孔雀绿溶液 25 mL ，混合后，移入 100 mL 容量瓶定容备用。 聚乙烯醇溶液(PVA，10 g/L)：称取0.5 g PVA，溶解后移至 50 mL 容量瓶中，定容备用。 实验中所用试剂均为分析纯，水为亚沸蒸馏水。 TU-1221 紫外-可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司。 收稿日期：2005-03-30 审 稿 人：张志琪，男，陕西师范大学化学与材料科学学院教授，博士生导师。 1.2 实验方法 准确移取一定量磷标准溶液于 10 mL 比色管中，加入2 mL 孔雀绿-钼酸铵显色剂，以水稀释至刻度， 混匀 2 min 后，再加入 0.2 mL 的PVA 溶液，混匀。在紫外可见分光光度计上以空白溶液为参比，在 649 nm 波长下测定其吸光度值。 2 结果与讨论 2.1 酸度对孔雀绿-磷钼杂多酸离子缔合物的影响 对于孔雀绿-磷钼杂多酸离子缔合物的形成，反应酸度是最重要的实验条件。据文献报道，只有正磷酸 根才能和钼酸根反应生成磷钼杂多酸。在适合的酸度条件下，孔雀绿和磷钼杂多酸反应生成离子缔合物。 但是，正磷酸的存在需要较高的酸度，而酸度过高时又会导致反应形成的离子缔合物不稳定[9] 。因此，选 择一