《仪器分析》课程PPT课件.pptVIP

仪器分析复习课 ;第二章： 光学分析导论;一、光的性质（P8） 描述波动性的参数： 描述微粒性的参数： 波长（λ） 能量（E） 频率（ν） 波速（ c ） ;二、能级及电子在能级间的跃迁 原子光谱： 电子能级跃迁 —— 线状光谱 分子光谱： 电子能级跃迁 振动能级跃迁 —— 带状光谱 转动能级跃迁 物质发光的几种形式 物质散射光的几种形式;例题2： 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 参考答案： （1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； （2）试样引入系统； （3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带； （4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号； （5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。;第三章 紫外可见吸收光谱法Ultraviolet Visible Spectrophotometer;一、紫外-可见吸收光谱法的原理;4、影响吸收带的因素;例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯 例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2;光源;例题5：单光束、双光束、双波长分光光度计在光路设计上有什么不同？ 参考答案： （1）单光束分光光度计：经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行吸光度的测定； （2）双波长分光光度计：由同一光源发出的光被分成两束，分别经过两个单色器，得到两束不同波长（λ1和λ2）的单色光，利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池； （3）双光束分光光度计：在单色器的后面放置切光器，将光分为两路强度相同的两部分，分别通过参比和样品溶液测定。;三、定性与定量分析应用; 2. 多组分普通的分光光度法 ;第四章 原子吸收分光光度法第二节：基本原理第三节：AAS分光光度计第四节：分析技术第五节：干扰和消除;一. 基本原理;锐线光源;三、分析方法评价 1、灵敏度 （1）特征浓度 c0=cx×0.0044/A （2）特征质量 m0=cx×Vx×0.0044/A 吸光度在0.15-0.8范围内，灵敏度较好。 P71 第8-10题 ;四、干扰及其消除 ;第五章 红外光谱法 Infrared absorption spectroscopy ;一. 红外光谱区的划分;二、红外吸收产生的原理与条件;对于由N个原子组成的分子：; 例11：苯的简谐振动的自由度为30；再考虑到倍频、组频、差频、振动的耦合与费米共振等，产生的红外吸收峰应该非常多。 实际上大多数红外吸收光谱图上的吸收峰数目小于理论数目。为什么？;光谱解析步骤;试推断化合物C8H7N的结构;第一节 色谱法概述 第二节 色谱分离过程 第三节 色谱学的重要参数 第四节 色谱学理论基础;1、按流动相及固定相的状态分类;二、色谱图中一些重要参数;三、色谱分离中的一些重要参数;3、塔板数number of plates（N） 组分在柱中固定相和流动相中反复分配平行的次数。N越大，平衡次数越多，组分与固定相的相互作用力越显著，柱效越高。 N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2 4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。;例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中，A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求： （1）最小塔板高度 （2）最佳线速;例13：一色谱柱的效率相当于4.2×103个理论塔板数，对于十八烷和2-甲基十七烷的保留时间分别为15.05和14.82min。试问： （1）该柱能将这个化合物分离到什么程度？ （2）若保留时间不变，分离度要达到1.0，需要理论塔板数多少？ （3）在分离度为1.0时，若塔板高度为0.10mm,应采用多少柱长？;;四、色谱学基础理论;第七章 气相色谱 Gas Chromatography ;第一节、气相色谱仪的组成;例14：什么是程序升温，为什么采用程序升温？对色谱仪有何特殊要求？ 解：在色谱分离过程中，按一定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温度下洗出色谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色