在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷-手性合成研究组.PDF

第 卷 分析化学 研 究报告 第 期 年 月 在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分 乙炔基氮杂环丙烷类化合物 ‘ 夏立钧 周 永贵 李安虎 唐 民华 林 琳 戴立 信 中国科 学院上海 有机 化 学研 究所 , 上海 以正 己 一 丙 , 和 摘 要 在 烷 异 醉 为移动相 的体系 中 用 作为手性 固定相对 种 乙炔基氮杂环丙烷类化合物对 映体进行了 手性拆 分。 这 些化合物至 少 在一支柱 上 能基 线级分离 。 考察了它 们于 不 同浓 度配 比的这类洗脱体系 中在柱 上 的色谱行 为 实验表 明, 和 手性 固定相上葡萄糖片段构型 的差异和它们高级结构 的不 同以及 手性 固定相上 的二 甲基苯基氨荃 甲酸酷与样 品中的极性基 团之 间的相互作用可能是支配手 性拆分 的主要 原 因 方法 已用于 不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定 。 固 , , 生 , 关键词 手性 定相 手性拆分 多糖衍 物 外消旋物 引 言 不对称合成 是获得光 活性物质的一个重要而 又 吸引人 的途径 。 光 活性 的氮杂环丙烷类化 。 物 于 的开环及重 反应 , 已 许 多含氮生理 活 合物 的 成 中得 到应 用 在 合 由 其大量 排 在 性化 合 研 究 、 简便 有效和通 用 的高立体选择性 的不对 称氮杂环丙烷化反应 过程 中 , 手性拆分 外消旋 体 及光 活性物质对于合成方法 的评估和光活性物 质的纯度鉴定都是必不可少 的。 在带有手性识别器 的手性 固定相 , 上分离光 活性物 质 , 尤 其 · , ’ ‘ 。 是在多糖衍 生物类 上分离药物 对 映体 已有 不少例 子 〔一 , 但是 用 于 乙炔基 氮杂环类化 。 〔 , 合物 的手性分离很少 见报道 们