GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留.PDF

GC-NCI-MS 分析茶叶中17 种有机氯 和拟除虫菊酯农药残留 茶叶试样中8 种有机氯和9 种拟除虫 方法中，由于空白试样基体匹配校准曲线 菊酯农药采用了空白试样基体匹配校准曲 法(Matrix-matched Calibration ，简称：MC 线法(MC 法)定量分析。在减小基体效应的 法)简便、实用和效果显著而被广泛应用。 ■ 仪器与试剂 仪器：GCMS-QP2010 气-质联用仪； 5 ％超纯水去活；层析用中性氧化铝，550 超声波清洗器；电热恒温水浴锅宏实验； ℃马弗炉中烘烤4h ，加8 ％超纯水去活。 氮吹浓缩装置。 农药标准物质：六六六( α、β、γ、 试剂：丙酮、正己烷和乙酸乙酯均为 δ) 、p.p ’-(DDE 、DDD 、DDT) 、o.p ’-DDT 、 农残级试剂；无水硫酸钠(AR) ，650 ℃马 联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯 弗炉中烘烤 4h ；Florisil 硅藻土(AR) ， 菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、 100~200 目，650 ℃马弗炉中烘烤 4h ，加 溴氰菊酯和环氧七氯内标物，氟氯氰菊酯。 ■ 茶叶试样的前处理过程 提取：称取经磨碎的茶叶试样 1.00g， 先用 10mL 正己烷淋洗层析柱，再将浓缩 用20mL V 正己烷/V 丙酮 = 1/1 混合提取 后的提取液转移至层析柱内，然后用20mL 剂超声提取 10min，转移出上层有机提取 V 正己烷/V 乙酸乙酯 = 95/5 混合洗脱剂 液；残渣再用 10mL 混合提取剂超声提取 洗脱，洗脱液氮吹浓缩近干后，加入 5min ，合并两次提取液，加适量无水硫酸 1.00mL 100ng• mL-1 环氧七氯溶液，氮吹 钠除水后，氮吹浓缩至5mL 。 定容至 1.00mL，供以下仪器分析。 净化：在20cm(长) ×1.5cm(内径)玻璃 加标回收试样的制备：准确称取空白 层析柱内填入适量的玻璃毛，再依次填入 茶叶试样后，加入不同浓度 17 种农药的混 1cm 高无水Na SO 、2.0 g Florisil 硅藻土、 合标准溶液，放置过夜，按照上述方法提 2 4 1.0g 中性氧化铝和 1cm 高无水 Na SO ； 取、净化和浓缩。 2 4 ■ GC-NCI-MS 分析条件 色谱条件：DB-5MS 毛细管柱(30m × • min-1 升至 265 ℃→20 ℃• min-1 升至 0.25mm ×0.25µm) ；He 载气( ﹥99.999%) ； 290 ℃(保留7 min) 。 柱头压 61.8kPa ；载气恒线速度 36.8 质谱条件：NCI 离子源；甲烷反应气 cm • s-1 ；不分流进样 1.00µL ；进样口 ( ﹥99.95%) ；离子化电压 70eV ；离子源 260 ℃；气-质接口 250 ℃。柱升温程序： 200 ℃；溶剂切除时间5.0min 。 80 ℃→10 ℃• min-1 升至 200 ℃→ 5 ℃ 20 ■ NCI-MS 特征离子的选择 图1 是氰戊菊酯农药(a)和氟胺氰菊酯 择离子监测方式 (Selected