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第一章 食品检测的基础知识 第一章 食品检测的基本知识 第一节 采样及样品的制备的基本要求 一、样品的采集 采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用 （一）正确采样的原则 采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质 ２、采样的具体方法 4）组成不均匀的固体食品 特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极不均匀；个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性 5）小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。 如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 （四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些 （五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘 二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 三、样品保存 原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快” 第二节 样品前处理 一、溶解法 二、有机物破坏法 三、蒸馏法 四、溶剂提取法 五、盐析法 六、皂化法和磺化法 七、色层分离法 八、浓缩 九、现代前处理技术 食品检验技术基本要求 所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 数字“0”及“9”在确定有效数字位数时，应根据具体情况而定 。 运算过程中，弃去多余数字（称为“修约”）的原则是“四舍六入五成双”。 在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 乘除法的运算中，以有效数字位数最少的数，即相对误差最大的数为准，确定有效数字位数。 对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数 。 如果要改换单位，则要注意不能改变有效数字的位数。 分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中，一般只要求保留至小数点后两位。 1.3 溶液浓度的表示 溶液浓度的几种表示方法： 1. 物质的量浓度 每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为B的物质的量浓度，简称浓度，以ｃB表示或以方括号[ ]表示，常用单位为mol·L－1。 过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。 2. 质量摩尔浓度 1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量，称为B的质量摩尔浓度，以bB表示； 单位为mol·kg－1。 3. 质量分数 单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比； 4. 体积分数 单位体积溶液中所含溶质B的体积，或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比。 5. 体积比 混合物中各组分的体积比。例如王水，是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。 当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法。 6. 质量浓度 单位体积溶液中所含溶质B的质量，以内表示，单位为g·L－1。 7. 滴定度 滴定度是指1 mL标准溶液A（又称滴定剂）相当于被测组分B的质量，用符号TB/A表示： TB/A = mB / VA 式中：mB为被测组分质量； VA为标准溶液的体积。 TB/A的常用单位为g·mL－1。 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴约相当于1mL 1.4 化学试剂 1.4.1 化学试剂的级别和使用 1.4.2 试剂的保管和取用 1.4.1 化学试剂的级别和使用 试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。 根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。 试剂选用的一般原则： 滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定。 仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。 某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或很接近，只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要求高，则应选用分析纯试剂。 * * 第四节