质谱分析的原理与方法.pptx

质 谱 Mass Spectroscopy;Main Points;质谱简介;质谱的特点;灵敏度高：微克级样品 有机质谱仪绝对灵敏度为50pg（pg为10-12g） 无机质谱仪绝对灵敏度为10-14g 分析速度快,可多组分同时检测 仪器结构复杂，价格昂贵 ; 质谱仪;质谱仪的结构;GC—MS（气相色谱—质谱联用仪） Gas Chromatograph—Mass Spectrometer LC—MS（液相色谱—质谱联用仪） Liquid Chromatograph—Mass Spectrometer ;Abscissa: m/e (mass charge ratio) 横坐标：质荷比 Y—coordinate: ion—current intensity 纵坐标：离子流强度 Absolute intensity （各种离子流强度的百分数之和为100%） Relative intensity （最强峰为100%）;质谱的基本原理;质谱裂解表示法;裂解方式和机理;2、i碎裂（正电荷）;4、γd过程;质谱中的离子;当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子时，分子量应为偶数； 当分子中含有奇数个氮原子时，分子量应为奇数。;同位素离子;碎片离???;亚稳离子;质谱的分析和应用;各类化合物的质谱;烯烃;芳烃;羟基化合物;酚和芳香醇的特征： a、和其他芳香化合物一样，酚和芳香醇的M峰很强，酚的M峰往往是它的基准峰； b、苯酚的M-1峰不强，而甲苯酚和苄醇的M-1峰很强，因为产生了稳定的鎓离子； c、自苯酚可失去CO 、HCO。;卤化物;醚;醛、酮;羧基;羧酸酯;胺;酰胺;硝基化合物;质谱的解析;分子离子峰必要的、但非充分的条件： 1、它必须是图谱中最高质量端的离子（分子离子峰的同位素峰及其络合离子除外）； 2、它必须是奇电子离子； 3、它必须能够通过丢失合理的中性碎片，产生图谱中高质量区的重要离子。;分子离子峰与碎片峰的区分：;实现分子离子峰的方法：;质谱解析;质谱的应用; 例：某化合物的质谱数据：M=181，PM%=100% P(M+1)%=14.68% P(M+2)%=0.97% ; 2-methylbutane; Neopentane; 某胺类化合物其质谱图上于m/e30处有一强峰，试问其结构 可能为下列化合物中的哪一个？; 分子式为C6H12O的酮的质谱图如下， 试确定酮(A)的结构。;质谱在高聚物分析中的应用;高分子材料中间体及添加剂的分析;聚酯：脂肪酸（AA)+1，4-丁二醇（BDO）+1，6-乙二醇（HDO） 抗氧稳定剂： 双（2，6-二异丙基苯酚）碳化二亚胺 C25H34N2 M=362 MH+ m/z 363;同位素丰度证明其含有十个溴原子的存在;聚合物结构表征;热解机理研究;质谱作业;综合解析;2、波谱解析的一般程序;各部分结构的确定 ;结构式的推定 用全部光谱材料核对推定的结构式 ;图谱综合解析实例;荞麦皮经硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分析结果为：C：19.03%，H：4.74%；不含N和其他杂原子。红外分析：3500cm-1（s）；3300~2500cm-1（s）；1670cm-1；1620cm-1 (s);1240cm-1;下图为其质谱图，该产物是什么?;1、由元素分析得分子实验式为：（CH3O3)n 2、IR分析：含有结晶水（3500；1620cm-1）；是一酸类化合物（3300~2500；1670；1240cm-1） 3、MS中M为90，基准峰为45，m/z45表示是羧基，那么m/z90正好是两个羧基 4、查阅文献得草酸二水化合物含： C：19.05%，H：4.76%；与实验值相吻合，故分子式为：（CH3O3)2，即H2C2O4·2H2O 质谱裂解过程为：; 某未知化合物的分子式C9H10O2, 其质谱,红外,核磁数据 如下图所示. 它的紫外光谱数据 ? ：268, 264, 262, 257 252nm(?max 101, 158, 147, 194, 153)。试推断其结构。; ?(ppm); Wavelength(μm);;PPT模板下载：/moban/ 行业PPT模板：/hangye/ 节日PPT模板：/jieri/ PPT素材下载：/sucai/ PPT背景图片：/beijing/ PPT图表下载：/tubiao/ 优秀PPT下载：/xiazai/ PPT教程： /powerpoi