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2018/12/3 材料匠 一文看懂X-射线光电子能谱法 （下） 材料 匠 11月 15 日 搜索 复制 在 昨天的文章 中我们介绍了有关X PS基本原理、仪器结构和使用方法。今天我们趁热打铁 ，进入实战环节 ，继续介绍有关X PS实验 技术、实验实例。 一、实验技术 1、样品的制备和处理 X PS能谱仪对分析的样品有特殊的要求 ，所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。 由于在实验过程 中样 品必须通过传递杆 ，穿过超高真空隔离阀 ，送进样 品分析室。因此对样 品的尺寸有一定的大小规范 ，以利真空 进样 。通常固体薄膜或块状样 品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小 ，厚度小于4mm。为了不影 响真空 ，要求样 品要尽量 干燥。另外 ，装样品不要使用纸袋 ，以免纸纤维污染样品表面。 对于粉体样品 ，可以用胶带法制样 ，即用双面胶带直接把粉体 固定在样 品台上。这时要求粉末样 品要研细 。这种方法制样方便 ，样 品用量少 ，预抽到高真空的时间较短 ，可缺点是可能会 引进胶带的成分 。另外一种制样方法是压片制样 ，即把粉体样 品压成薄片 ， 然后再 固定在样 品台上 ，有利于在真空 中对样 品进行处理 ，而且其信号强度也要比胶带法高得多 ，不过样 品用量太大 ，抽到超高真 空的时间太长。在普通的实验过程 中 ，一般采用胶带法制样。 考虑到对真空度影响 ，对于含有挥发性物质的样品 （如单质 S或 P或有机挥发物 ） ，在样品进入真空系统前必须通过对样品加热或用 溶剂清洗等方法清除掉挥发性物质。 对于表面有油等有机物污染的样品 ，在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环 己烷 ，丙酮等清洗掉样 品表面的油污 。最后再用乙醇 清洗掉有机溶剂 ，为了保证样品表面不被氧化 ，一般采用真空干燥。 光 电子带有负电荷 ，在微弱的磁场作用下 ，可以发生偏转。在能量分析系统 中 ，装备了磁头镜 。因而 ，当样 品具有磁性时 ，由样 品 表面 出射 的光 电子就会在磁场 的作用下偏离接收角 ，最后不能到达分析器 ，从而得不到正确 的X PS谱 。此外 ，当样 品的磁性很强 时 ，还可能磁化分析器头及样 品架 ，因此 ，绝对禁止带有磁性的样 品进入分析室。对于具有弱磁性的样 品 ，需要退磁 ，才可以进行 X PS分析。 2、氩离子束溅射技术 为了清洁被污染的固体表面 ，在X射线光 电子能谱分析 中 ，常常利用离子枪发 出的离子束对样 品表面进行溅射剥离 ，以清洁表面。 利用离子束定量地剥离一定厚度 的表面层 ，然后再用X PS分析表面成分 ，这样就可以获得元素成分沿深度方 向的分布 图 ，这是离子 束最重要的应用。 作为深度分析的离子枪 ，一般采用0.5 ～5 KeV 的A r离子源 。扫描离子束的束斑直径一般在 1 ～10mm范 围 ，溅射速率范 围为0.1 ～ 50 nm/ min。为了提高深度分辩率 ，一般应采用间断溅射的方式。为了减少离子束的坑边效应 ，应增加离子束的直径。为了降低离 子束的择优溅射效应及基底效应 ，应提高溅射速率和降低每次溅射的时间。 /s?__biz=MzU4NDY3ODkzNA mid=2247484737idx=3sn=2b58aabadbe52bc671cc558026ebfc93chksm=fd976e3… 1/6 2018/12/3 材料匠 在X PS研究溅射过的样 品表面元素的化学价态时 ，要特别注意离子束的溅射还原作用 ，它可以改变元素的存在状态 ，许多氧化物可 以被还原成较低价态的氧化物 ，如Ti, Mo, Ta等 。此外 ，离子束的溅射速率不仅与离子束的能量和束流密度有关 ，还与溅射材料的 性质有关。 3、荷电校正 （Calibration） 对于绝缘体样 品或导电性能不好的样 品 ，光 电离后将在表面积累正电荷 ，在表面 区内形成 附加势垒 ，会使 出射光 电子的动能减小 ， 亦即荷 电效应 的结果 ，使得测得光 电子的结合能比正常的要高。样 品荷 电问题非常复杂 ，一般难以用某