水质甲基汞和乙基汞的测定HPLC-ICP-MS法-河南环境保护厅.PDF

ICS 65.120 B 46 DB41 河 南 省 地 方 标 准 DB 41/ XXXXX—XXXX 水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC- ICP-MS 法 Water quality--Determination of Methylmercury and Ethylmercury--HPLC- ICP-MS method （征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 河南省质量技术监督局 发 布 DB41/ XXXXX—XXXX 前 言 本标准按照《标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写》 （GB/T 1.1-2009 ）、 《标准编写规 则 第4 部分：化学分析方法》（GB/T 20001.4-2001 ）和《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 （HJ/T 168-2010 ）给出的规则起草。 本标准由河南省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河南省环境监测中心。 本标准验证单位：开封市环境监测站、洛阳市环境监测站、新乡市环境监测站、济源市环境监测站、 许昌市环境监测中心、驻马店市环境监测站。 I DB41/ XXXXX—XXXX 水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC- ICP-MS 法 1 范围 本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的HPLC-ICP-MS法。 本标准适用于地下水、地表水、工业废水和生活污水中甲基汞和乙基汞的测定。 当取样量为500 ml，进样量为50 μl时，本方法的检出限为甲基汞0.7 ng/L、乙基汞0.8 ng/L 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 17132 环境 甲基汞的测定，气相色谱法 3 原理 利用液相色谱作为分离手段，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱，由于样品溶液 中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配 过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，以保留时间定性。 ICP-MS作为检测器，经液相色谱分离后的样品溶液经过雾化器由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、 原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行 分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品的浓度与质谱的积分 面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。 4 试剂和溶液 4.1 一般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T 6682 一级 水规格。 4.2 氯化钠：优级纯，固体粉末，550℃烘干4h，于干燥器中冷却至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封 保存。 4.3 无水硫酸钠：优级纯，固体粉末，550℃烘干4h，于干燥器中冷却至室温后，贮于磨口玻璃瓶中 密封保存。 4.4 二氯甲烷：色谱纯。 4.5 反萃取溶液：1% 半胱氨酸-0.