水热法制备润湿性可调控的金红石型TiO-兰州交通大学.PDF

第29卷　第 1期 兰 州 交 通 大 学 学 报 Vol.29 No.1 2010 年2 月 Journal of Lanzhou Jiaotong University Feb.2010 　　文章编号:1001-4373(2010)01-0137-04 水热法制备润湿性可调控的金红石 Ti 2＊ 王玉龙, 　冯利邦, 　朱立虎, 　罗晓东, 　杨妹娟 (兰州交通大学 机电工程学院, 甘肃 兰州　730070) 摘　要:以氯化钠饱和的三氯化钛为前驱体, 以普通载玻片为生长基材, 利用水热反应, 在 160 ℃温度下反应 5 h, 成功制备得到了二氧化钛纳米薄膜材料.然后利用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、接触角等测试手段对样品 进行了分析表征.研究结果表明:合成得到的纳米Ti 2 具有金红石 结构, 其晶粒尺寸仅为9 nm;由这种纳米微粒 形成的薄膜呈现出微米-纳米复合结构形态.经过紫外光辐照, 这种薄膜材料的表面润湿性由强疏水性向超亲水 性转变, 而且这种转变具有光控可逆性. 关键词:水热反应;金红石 Ti ;表面润湿性;光控转变 2 中图分类号:TB381　　　　　文献标志码:A 0　引言 1　实验部分 金红石 Ti 2 是一种重要的半导体, 具有很 1.1　试剂及仪器 好的物理化学稳定性、高的光折射率、很强的遮盖力 三氯化钛(TiCl3 .xH2 ), 分析纯, TiCl3 含量 和着色力,被广泛应用于光学材料研究、涂料、化妆 15 ～20%,天津市苏庄化学试剂厂;氯化钠, AR 级, [1] 品等多个领域 .制备金红石二氧化钛的方法主要 天津市凯信化学工业有限公司;其它试剂均为市售 有溶胶-凝胶法、高温气相反应法和水热法等, 其中 分析纯产品. 溶胶-凝胶法首先要生成无定 的Ti 2, 然后需经 水热反应在自制的聚四氟乙烯高压反应釜中进 过800～1 000 ℃的高温煅烧才能获得具有金红石 行,用载玻片作为薄膜生长基片, 使用前用Piranha 相的颗粒,而且煅烧过程极易导致颗粒团聚.高温气 溶液(体积比为7 ∶3 的浓硫酸和30%的过氧化氢) 相法可以直接得到金红石颗粒, 反应速度快且可以 在90 ℃处理30 min;光控反应用450 W 的高压汞 实现连续生产, 但反应在高温时瞬时完成,要求物料 灯作为辐照光源;试样的晶体结构用岛津 XRD- 在极短的时间内微观混合, 对反应器 式、材质、加 7000X X-射线衍射仪测定,形态用岛津SSX-550 热方法及进料方式都有很高的要求.水热法是其中 扫描电镜观察. 比较有发展前途的方法之一, 用该法制备的粉体具 1.2　纳米二氧化钛的制备 有晶粒发育完整、粒度小且分布均匀、颗粒团聚轻、 采用以下水热工艺制备纳米二氧化钛:首先配 -1 易得到合适的化学剂量和晶 等优点的无机材 制用氯化钠饱和的0.3 mol ·L 的三氯化钛溶液, [2-3] 料 .本文用TiCl3 作为前驱体, 采用水热法制备 将其转入内置有已经处理好的洁净玻璃载片的聚四 得到具有金红石 结构的纳米二氧化钛粉体及其薄 氟乙烯高压反应釜中,然后于 160 ℃温度下反应5 膜.该方法避免了高温焙烧过程,不经高温处理直接 h.反应结束后取出玻璃片并收集得到的粉体二氧 获得了晶化程度高、颗粒均匀的纳米晶体.然后对其 化钛,分别用蒸馏水和乙醇淋洗多次后,将得到的纳 受光控制的润湿性转变性能进行了研究, 从而为实 米二氧化钛粉体和生长有二氧化钛薄膜的玻璃片置 际生产中制备光控动态自清洁材料提供理论与实践 于真空烘